制备环氧树脂的方法技术

技术编号:8777452 阅读:216 留言:0更新日期:2013-06-09 19:44
制备脂肪族或脂环族环氧树脂的方法,包括以下方法:(I)使(a)脂肪族或脂环族含羟基的材料,(b)表卤代醇,(c)碱性作用物质,(d)非路易斯酸催化剂,和(e)任选的溶剂的混合物进行反应,形成环氧树脂组合物;(II)将步骤(I)生成的环氧树脂组合物进行分离过程以去除(A)“轻质物”组分,例如,环氧化反应中使用的溶剂,若有的话,未反应的表卤代醇,和副产物如二(环氧丙基)醚;(B)未反应的脂肪族或脂环族含羟基的材料,若有的话;(C)部分环氧化的脂肪族或脂环族含羟基的材料,例如,MGE;(D)完全环氧化的脂肪族或脂环族含羟基的材料,例如,DGE,使得(E)剩余的脂肪族或脂环族多官能环氧树脂产物包含不超过50%重量的所述完全环氧化的脂肪族或脂环族含羟基的材料(D);和(III)将源自步骤(II)的分离的部分环氧化的脂肪族或脂环族含羟基的材料(C)和部分环氧化的脂肪族或脂环族含羟基的材料(C)与完全环氧化的脂肪族或脂环族含羟基的材料(D)的任何混合物再循环至步骤(I)中的新的反应混合物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及制备脂肪族或脂环族环氧树脂的方法。背景和相关现有技术的描述脂肪族和脂环族醇的环氧化为长期感兴趣的领域,例如EP0121260中所述。EP0121260中公开的为使用季铵卤化物催化剂与表氯醇,包括环己烷二甲醇(异构体未指定)对脂肪族二醇相转移催化的环氧化 的实例。使用表卤代醇通过环氧化脂肪族和脂环族的包含羟基的材料制备脂肪族和脂环族环氧树脂的化学和方法难以(如果可能的话)驱使完全转化和生成显著量的部分环氧化的产物,例如,单缩水甘油醚(MGE)(多达2-20重量百分比(wt%)的环氧树脂组合物),以及低聚副产物(多达25-40wt%的环氧树脂组合物)。尽管多种方法(例如,蒸馏)可用来去除未转化的脂肪族和脂环族含羟基的反应物,MGE,二缩水甘油醚(DGE)产物等,但一旦去除后,没有令人满意的方案来处理部分环氧化的产物如MGE。另一因素为尽管回收的未转化的脂肪族和脂环族含羟基的反应物可在新的环氧化中重新用作反应物,但用于回收的大多数方法将仅提供包含杂质量的MGE的脂肪族和脂环族含羟基的反应物。同样,用于去除和回收MGE的大多数方法将仅产生包含MGE和DGE两者的产物。迄今本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.09.30 US 61/388,0851.制备脂肪族或脂环族环氧树脂的方法,包括以下步骤: (I)使以下物质的混合物反应形成环氧树脂组合物:(i)脂肪族或脂环族含羟基的材料,(ii)表卤代醇,(iii)碱性作用物质,(iv)非路易斯酸催化剂,和(V)任选的溶剂; (II)将步骤(I)生成的环氧树脂组合物进行分离过程以产生至少以下级分:(A)“轻质物”组分的级分,若有的话;(B)未反应的脂肪族或脂环族含羟基的材料的级分,若有的话;(C)部分环氧化的脂肪族或脂环族含羟基的材料的级分;(D)完全环氧化的脂肪族或脂环族含羟基的材料的级分;和(E)低聚的多官能脂肪族或脂环族环氧树脂材料的级分;和 (III)在任选添加惰性溶剂的情况下,将源自步骤(II)的(a),和/或(b),和/或(C),和/或(d)再循环至步骤(I)的反应混合物中,其中(a)为分离的部分环氧化的脂肪族或脂环族含羟基的材料组分(C),(b)为部分环氧化的脂肪族或脂环族含羟基的材料(C)和完全环氧化的脂肪族或脂环族含羟基的材料组分(D)的混合物,(c)为未反应的脂肪族或脂环族含羟基的材料组分⑶和组分(C)的混合物,(d)为组分(B)、(C)和⑶的混合物。2.权利要求1的方法,其中将从脂肪族或脂环族环氧树脂的环氧树脂分离的单缩水甘油醚级分和/或单缩水甘油醚和二缩水甘油醚级分再循环到环氧化反应中,尤其在使用两个或更多个碱性试剂水溶液添加阶段的环氧化过程中的碱性试剂水溶液添加的初始阶段进行。3.权利要求1的方法,其中将从脂肪族或脂环族环氧树脂的环氧树脂分离的单缩水甘油醚级分和/或单缩水甘油醚和二缩水甘油醚级分再循环到环氧化反应中,尤其在使用两个或更多个碱性试剂水溶液添加阶段的环氧化过程中的碱性试剂水溶液添加的最终阶段进行。4.权利要求1的方法,其中所述脂肪族或脂环族含羟基的材料包括环己烷二链烷醇,环己烯二链烷醇,环己醇单链烷醇,环己烯醇单链烷醇,十氢萘二链烷醇,八氢萘二链烷醇;1,2,3,4-四氢萘二链烷醇;或桥接的环己醇中的一种或多种。5.权利要求4的方法 ,其中所述脂环族含羟基的材料可另外选自脂环族或多脂环族二醇,单醇单链烷醇或二链烷醇,包括二环戊二烯二甲醇,降冰片烯二甲醇,降冰片烷二甲醇,环辛烷二甲醇,环辛烯二甲醇,环辛二烯二甲醇,五环癸烷二甲醇(pentacyc1decanedimethanoI), 二环辛烧二甲醇,三环癸烧二甲醇,二环庚烯二甲醇,二环戊二烯二醇,降冰片烯二醇,降冰片烷二醇,环辛烷二醇,环辛烯二醇,环辛二烯二醇,环己二醇,环己烯二醇,环戊烷-1,3- 二醇;二环戊烷-1,I’ - 二醇;十氢萘-1,5- 二醇;反,反-2,6- 二甲基-2,6-辛二烯-1,8- 二醇;5_羟甲基-5-乙基-2- (1,1- 二甲基_2_羟基乙基)-1,3-二噁烷;3,9-二(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5] i^一烷;3_甲基-2,2-降冰片烷二甲醇;5_降冰片烯-2,3-二甲醇;降冰片烷_2,3...

【专利技术属性】
技术研发人员:RE赫夫纳
申请(专利权)人:陶氏环球技术有限责任公司
类型:
国别省市:

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