二苯并氮卓酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二苯并氮卓酮的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)于反应瓶中按一定比例加入蒽酮，二氯甲烷，浓硫酸，机械搅拌，室温缓慢加入叠氮化钠，得到黄色固体；(2)于反应瓶中，将所述的黄色固体，氨水，升温80-90℃然后分批加入锌粉和硫酸铜，搅拌24-40小时。TLC检测无原料，降至室温，滤去锌粉，且用10％氨水洗涤锌粉3-4次。用酸室温调PH＝4-5，冷却到5℃以下，搅拌，抽滤，母液用乙酸乙酯萃取，用Na2S溶液洗涤有机相，Na2SO4干燥，浓缩，滤饼及有机相共得到粗品；(3)于反应瓶中，所述粗品和甲苯，后经过一系列反应，得到产物。本发明专利技术的二苯并氮卓酮的制备方法原料纯度高，所制得产物收率非常高。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种二苯并氮卓酮的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)于反应瓶中按一定比例加入蒽酮，二氯甲烷，浓硫酸，机械搅拌，室温缓慢加入叠氮化钠，然后室温搅拌10小时以上，原料反应完全后，将反应液缓慢加入冰水中搅拌，产物呈粘胶状，将酸水倾倒出，然后水洗涤粘物3?4次，将30％NaOH溶液缓慢加入粘状物中，反应剧烈，有大量气体产生，等稳定后，加热到80?90℃，搅拌3?5小时，TLC检测原料反应完全后冷却到室温，用酸调PH＝1?5，冷却到5℃以下，抽滤，冰水洗涤，烘干得到黄色固体；(2)于反应瓶中，将所述的黄色固体，氨水，升温80?90℃然后分批加入锌粉和硫酸铜，搅拌24?40小时，TLC检测无原料，降至室温，滤去锌粉，且用10％氨水洗涤锌粉3?4次，用酸室温调PH＝4?5，冷却到5℃以下，搅拌，抽滤，母液用乙酸乙酯萃取，用Na2S溶液洗涤有机相，Na2SO4干燥，浓缩，滤饼及有机相共得到粗品；(3)于反应瓶中，所述粗品和甲苯，升温内温115℃然后分馏带水，TLC检测无原料，热滤出去不溶物，降至室温，旋蒸出去甲苯，粗品用EA和PE重结晶，制备得产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贺宝元，邵严亮，刘聪，夏民鑫，宋宝发，彭剑平，
申请(专利权)人：上海博康精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：