一种普卢利沙星的制备方法技术

技术编号:8732749 阅读:198 留言:0更新日期:2013-05-26 10:54
本发明专利技术涉及式(I)化合物普卢利沙星,化学名称为:6-氟-1-甲基-7-[4-(5-甲基-2-氧代1,3-二氧杂环戊烯-4-基)甲基-1-哌嗪基]-4-氧代-4H-[1,3]硫氮杂环丁烷并[3,2-a]喹啉-3-羧酸的制备方法。本发明专利技术的制备方法是适合工业化生产、工艺简单、纯度高、收率高的普卢利沙星的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及喹诺酮类抗菌药物的制备方法,更具体地,本专利技术涉及一种制备下式普卢利沙星(prulifloxacin),化学命名为:6_氟-1-甲基-7--4-氧代-4H-硫氮杂环丁烷并喹啉-3-羧酸的新方法。权利要求1.一种式(I)化合物普卢利沙星的制备方法,2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(I)中所述的式(II)化合物:氢氧化钾:水的质量比为1:0.7-0.8:13-15,所述的式(II)化合物与乙酸乙酯的质量比为1:3.6_4.0 ο3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(I)中所述的式(II)化合物:氢氧化钾:水的质量比优选为I:0.75:14。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的式(IV)化合物:N-溴代琥珀酰亚胺:偶氮二异丁腈:氯仿的质量体积比为Ikg:1.5-1.7kg:0.05-0.07kg:18_22L。5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的式(IV)化合物:N-溴代琥珀酰亚胺:偶氮二异丁腈:氯仿的质量体积比优选为Ikg:1.6kg:0.06kg:20L。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种式(I)化合物普卢利沙星的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在反应釜中加入式(II)化合物6?氟?1?甲基?7?(1?哌嗪基)?4?氧代?4H?[1,3]硫氮杂环丁烷并[3,2?a]喹啉?3?羧酸乙酯,水,氢氧化钾,加热至60~70℃进行水解反应,2~3小时,反应完毕后,冷却至室温,以乙酸乙酯洗涤,分出水层,搅拌下,以浓盐酸调至pH=6~7,继续搅拌0.5小时,抽滤得滤饼,适量乙酸乙酯洗涤滤饼,甩干,收集滤饼,60~70℃热风循环烘干,即得式(III)化合物6?氟?1?甲基?7?(1?哌嗪基)?4?氧代?4H?[1,3]硫氮杂环丁烷并[3,2?a]喹啉?3?羧酸;(2)在反应釜中加...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:曹龙祥董自波牛犇邵建国
申请(专利权)人:江苏济川制药有限公司
类型:发明
国别省市:

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