【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及喹诺酮类抗菌药物的制备方法，更具体地，本专利技术涉及一种制备下式普卢利沙星(prulifloxacin)，化学命名为:6_氟-1-甲基-7--4-氧代-4H-硫氮杂环丁烷并喹啉-3-羧酸的新方法。权利要求1.一种式(I)化合物普卢利沙星的制备方法，2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(I)中所述的式(II)化合物:氢氧化钾:水的质量比为1:0.7-0.8:13-15，所述的式(II)化合物与乙酸乙酯的质量比为1:3.6_4.0 ο3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(I)中所述的式(II)化合物:氢氧化钾:水的质量比优选为I:0.75:14。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的式(IV)化合物:N-溴代琥珀酰亚胺:偶氮二异丁腈:氯仿的质量体积比为Ikg:1.5-1.7kg:0.05-0.07kg:18_22L。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的式(IV)化合物:N-溴代琥珀酰亚胺:偶氮二异丁腈:氯仿的质量体积比优选为Ikg:1.6kg:0.06kg:20L。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的式(V)化合物:式(III)化合物:碳酸氢钾:N，N- 二甲基甲酰胺的质量体积比为Ikg:1.0-1.1kg:0.3-0.4kg:6_7L，所述的式(V)化合物的N，N-二甲基甲酰胺溶液的浓度为0.6kg/L，所述的内温优选为4°C，所述的反应时间优选为5.5小时。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的式(V)化合物:式(III)化...
【技术保护点】
一种式(I)化合物普卢利沙星的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在反应釜中加入式(II)化合物6?氟?1?甲基?7?(1?哌嗪基)?4?氧代?4H?[1,3]硫氮杂环丁烷并[3,2?a]喹啉?3?羧酸乙酯，水，氢氧化钾，加热至60～70℃进行水解反应，2～3小时，反应完毕后，冷却至室温，以乙酸乙酯洗涤，分出水层，搅拌下，以浓盐酸调至pH=6～7，继续搅拌0.5小时，抽滤得滤饼，适量乙酸乙酯洗涤滤饼，甩干，收集滤饼，60～70℃热风循环烘干，即得式(III)化合物6?氟?1?甲基?7?(1?哌嗪基)?4?氧代?4H?[1,3]硫氮杂环丁烷并[3,2?a]喹啉?3?羧酸；(2)在反应釜中加入式(IV)化合物4，5?二甲基?1，3?二氧杂环戊烯?2?酮，N?溴代琥珀酰亚胺（NBS），偶氮二异丁腈，以氯仿为反应溶剂，搅拌升温至38℃，待反应体系稳定，再缓缓升温至回流反应，2?3小时，反应完毕后，冷却至室温，过滤除去不溶物，滤液先常压回收氯仿，4℃冷藏析晶过夜后再次过滤除去不溶物，然后减压蒸馏收集110℃～120℃/5mmHg的馏分，得式(V)化合物4?甲基?5?溴甲基?1,3?二氧杂环...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹龙祥，董自波，牛犇，邵建国，
申请(专利权)人：江苏济川制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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