一种二苯并呋喃衍生物的制备方法技术

技术编号:8732700 阅读:181 留言:0更新日期:2013-05-26 10:53
本发明专利技术涉及一种分子内环化制备二苯并呋喃衍生物的方法。该二苯并呋喃衍生物是具有结构(Ⅰ)的化合物。其制备方法:常压下,以结构(Ⅱ)的化合物为原料,采用适当的有机溶剂,加入少量抗氧化剂,加热回流,与足够量的碱金属氢氧化物和相转移催化剂发生分子内的亲核取代反应制得相应的二苯并呋喃衍生物。本发明专利技术通过加入有机溶剂及相转移催化剂,更好的降低了反应温度,无需高温高压,所能制得的二苯并呋喃的衍生物种类很多。且原料廉价易得,步骤简单,更适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分子内环化制备二苯并呋喃衍生物的方法。
技术介绍
二苯并呋喃衍生物是一类非常重要的有机杂环化合物,在医药、消毒剂、防腐剂、染料等很多领域有广泛的应用。US 2172572和DE 679976的专利中公开了一种分子内环化制备二苯并呋喃衍生物的方法,此法主要通过熔融状态的碱金属氢氧化物和W -氯_2,5-二羟基联苯衍生物在17(T270°C下,加入少许连二亚硫酸钠进行反应得到相应的二苯并呋喃衍生物。但此种方法无溶剂,熔融状态下反应,需要在高压釜里进行,反应温度偏高,且只能用于合成2-羟基二苯并呋喃的衍生物。US 2009/0076268A1的专利中公开了一种通过乌尔曼分子内环化反应合成二苯并呋喃的衍生物及苯 并呋喃并杂环化合物的方法,此种方法无需高温高压,但需要用噻吩-2-甲酸亚酮作催化剂,价格比较昂贵,微波加热,惰性气体保护,这些都不利于工业化生产。文献(waguchi, Keiko ;Nakano, Koji ;Nozaki Kyoko ; Journal of OranicChemistry ;2007,72(14):5119-5128)中报道了一种在惰性气体保护下,二乙酸钯催化进行分子内的芳基化反应合成二苯并呋喃的衍生物,但催化剂的价格比较昂贵,反应条件比较苛刻。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足,本专利技术提供了一种合成二苯并呋喃衍生物的方法,无需高温高压以及昂贵催化剂,且原料廉价易得,步骤简单,更适合于工业化生产。本专利技术所采用的技术方案是: 一种二苯并呋喃及其衍生物,具有下述化学结构式:权利要求1.一种二苯并呋喃衍生物,其结构式如下:2.制备如权利要求1所述的二苯并呋喃衍生物的方法,其特征在于如下步骤:常压下,以结构(II)的化合物为原料,采用有机溶剂,加入抗氧化剂,加热回流,与碱金属氢氧化物和相转移催化剂发生分子内的亲核取代反应制得相应的二苯并呋喃衍生物。3.根据权利要求2所述的二苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:结构(II)的化合物如下:4.根据权利要求2所述的二苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:所述结构(II)的化合物为2-羟基联苯衍生物。5.根据权利要求2所述的二苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:所述溶剂是N, N-二甲基甲酰胺、环己酮、环己醇、N,N-二甲基乙酰胺或二乙二醇二甲醚中任意一种。6.根据权利要求2所述的二苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:所述抗氧化剂是连二亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中任意一种。7.根据权利要求2所述的二苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:所述加热温度是 150 170°C。8.根据权利要求2所述的二苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:所述碱金属氢氧化物是氢氧化钾或氢氧化钠。9.根据权利要求2所述的二苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:所述相转移催化剂是溴化四丁基铵、溴化三乙基十六烷基铵或溴化三乙基苄基铵中任意一种。10.根据权利要求2至5中任一所述的二苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:溶齐IJ与结构(II)的化合物的质量比为2飞:1。11.根据权利要求2、3、4、6、8、9中任一所述的二苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:摩尔比结构(II)的化合物:抗氧化剂:碱金属氢氧化物:相转移催化剂=1:0.Γο.2:3 6:0.2 0.5。全文摘要本专利技术涉及一种分子内环化制备二苯并呋喃衍生物的方法。该二苯并呋喃衍生物是具有结构(Ⅰ)的化合物。其制备方法常压下,以结构(Ⅱ)的化合物为原料,采用适当的有机溶剂,加入少量抗氧化剂,加热回流,与足够量的碱金属氢氧化物和相转移催化剂发生分子内的亲核取代反应制得相应的二苯并呋喃衍生物。本专利技术通过加入有机溶剂及相转移催化剂,更好的降低了反应温度,无需高温高压,所能制得的二苯并呋喃的衍生物种类很多。且原料廉价易得,步骤简单,更适合于工业化生产。文档编号C07D491/048GK103113337SQ20131007320公开日2013年5月22日 申请日期2013年3月8日 优先权日2013年3月8日专利技术者王元元, 张彦, 肖亚平, 吴刚 申请人:宿迁德威化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二苯并呋喃衍生物,其结构式如下:其中R1,R2,R3,=F,?H,Cl,Br,OH,C1?4alkyl,OC1?4alkyl,OCOC1?4alkyl,NRaRb,NHCOC1?4alkyl;Ra,Rb=?H,C1?4alkyl;X1,X2,X3,X4=CRc,N;X1,X2,X3,X4中只能有一个是N;Rc=?H,F,Cl,Br,OH,C1?4alkyl,OC1?4alkyl,OCOC1?4alkyl,NRdRe,NHCOC1?4alkyl,CF3,OCF3,CN,NO2,SO3H,CHO,COOH,COOC1?4alkyl,CONRdRe;Rd,Re=?H,C1?4alkyl。445762dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王元元张彦肖亚平吴刚
申请(专利权)人:宿迁德威化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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