降膜结晶生产电子级硫酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种降膜结晶制备电子级硫酸的方法。它将硫酸晶种加至结晶器顶部；用泵将硫酸原料从结晶器顶部流加入，底部流出循环，硫酸在结晶器中以液膜方式从顶部流下，原料流量为10~40ml/min；以逐步降温方式进行结晶，硫酸在结晶器壁形成晶层，未结晶原料从结晶器底部流出，降温至-5~-16℃；结晶完成后停泵加料，恒温10~60min，将未结晶料液排出；再逐步升温发汗；继续升温至晶层完全融化，得到一次结晶产品。将一次结晶产品做原料，重复以上操作，进行二次降膜结晶，得到电子级硫酸。本方法设备简单，生产时间较短，能耗较低，直接可制得MOS级至BV-Ⅲ级电子级硫酸，具有可观的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硫酸，特别涉及降膜结晶制取电子级硫酸的方法。
技术介绍
电子级硫酸属于超净高纯试剂，广泛用于半导体、超大規模集成电路的装配和加エ过程，是ー种微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂，主要用于对硅晶片的清洗和蚀刻，印刷电路板腐蚀，电镀清洗，可有效除去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。近年来随着电子行业快速发展，特别是智能手机，平板电脑普及，电子级硫酸市场需求越来越大。由于其纯度和洁净度对电子元件的成品率、电性能及可靠性有着重要的影响，因此对电子级硫酸中杂质离子和颗粒含量必须严格要求。目前国内外制备超纯硫酸主要采用的方法有两种:一种是采用エ业硫酸精馏法；精馏过程包括化学与处理系统、连续蒸馏系统、超净多级过滤系统及超净罐装系统四部分。在精馏过程中常需外加强氧化齐U，如高锰酸钾、重铬酸钾等，将硫酸中的低价态硫和有机物氧化成硫酸。精馏法可分为常压精馏和减压精馏两种:常压精馏一般要求石英玻璃的装置材质；减压精馏可用较廉价的硼硅玻璃和氟聚合材料。另ー种是用三氧化硫气体直接吸收法来制备。通常用超纯水或超纯硫酸直接吸收洁净的三氧化硫。在吸收前通常要用过氧化氢处理发烟硫酸，之本文档来自技高网...

【技术保护点】
降膜结晶制备电子级硫酸的方法，其特征在于它包括以下步骤：（1）?将硫酸晶种加至结晶器顶部，结晶器控制在0~‐10℃；用泵将硫酸原料从结晶器顶部加入，硫酸以液膜形式流下，使硫酸原料在结晶器与硫酸原料储槽间循环；（2）?以逐步降温方式进行结晶，硫酸在结晶器壁形成晶层，未结晶原料硫酸从结晶器底部流出，结晶1~3h，降温至?5~?16℃，停止进料，恒温10~60min，使未结晶硫酸排出；（3）?晶层升温发汗，发汗时间为4~8h，升温至3~9℃，发汗结束后，继续升温，使晶体全部溶解即得到产品，质量可至优级纯；（4）?将步骤（3），得到产品重复（1）到（3）操作，进行二次降膜结晶，可得到MOS级至BV?Ⅲ...

【技术特征摘要】
1.膜结晶制备电子级硫酸的方法，其特征在于它包括以下步骤: (1)将硫酸晶种加至结晶器顶部，结晶器控制在(T-10°C ;用泵将硫酸原料从结晶器顶部加入，硫酸以液膜形式流下，使硫酸原料在结晶器与硫酸原料储槽间循环； (2)以逐步降温方式进行结晶，硫酸在结晶器壁形成晶层，未结晶原料硫酸从结晶器底部流出，结晶f3h，降温至_5'16°C，停止进料，恒温l(T60min，使未结晶硫酸排出； (3)晶层升温发汗，发汗时间为4lh，升温至3、°C，发汗结束后，继续升温，使晶体全部溶解即得到产品，质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱静，李天祥，刘飞，丁雪峰，张承屏，宋小霞，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，贵州大学，
类型：发明
国别省市：