本发明专利技术的高纯度铜加工材，由纯度99.9999质量%以上的Cu构成，平均结晶粒径为20μm以下、且在晶粒的粒径分布中，具有超过2.5倍平均结晶粒径的粒径的晶粒所占的面积比率小于总晶粒面积的10%。本发明专利技术的高纯度铜加工材的制造方法中，将由Cu纯度99.9999质量%以上的高纯度铜构成的铸锭在初期温度550℃以上热锻后水冷，接着在初期温度350℃以上温热锻造后水冷，然后以50%以上的总轧制率进行冷斜轧，接着在200℃以上进行低温退火。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及例如适合用作溅射靶的。本申请基于2010年3月5日在日本申请的日本特愿2010-48516号主张优先权，在此援引其内容。
技术介绍
作为制造IC、LSI、ULSI等半导体装置时形成导电性膜等的方法，已知例如使用具有微细晶粒的高纯度铜靶进行的溅射、使用高纯度铜阳极在电镀浴中进行的电解等。该高纯度铜优选纯度为99. 9999质量％以上、且具有平均结晶粒径200 u m以下的微细晶粒。 例如，如专利文献1、2所示，具有微细晶粒的高纯度铜如下制造。首先，将铜在真空或惰性气体气氛中熔解、铸造，得到纯度为99. 9999质量％以上的高纯度铜锭。将高纯度铜锭在55(T650°C下进行加热，对该加热了的高纯度铜锭进行热锻、接着进行冷加工。然后，在初期温度35(T500°C的温度范围内进行低温退火。重复进行冷加工和低温退火，最终进行冷加工。由此，能得到高纯度铜加工材。在上述现有技术中，通过使用纯度99.9999质量％以上的原材料，可以确保99. 9999质量％以上的纯度。然而，存在难以在工业上稳定地得到平均粒径为200 y m以下的微细晶粒的问题。因此，为了稳定地得到更微细的结晶组织，提出了各种技术。例如，在专利文献3中，将纯度99. 9999质量％以上的高纯度铜锭在30(T50(TC下进行热锻，接着进行冷加工。然后进行低温退火。由此，得到由平均结晶粒径为KTSOiim的微细晶粒构成、被用作溅射靶或电镀用阳极的高纯度铜加工材。此外，在专利文献4中，将高纯度铜原材料在约一 50°C以下的温度下进行冷却，接着实施加工而对高纯度铜导入加工应变。接着，使导入了应变的高纯度铜在约320°C以下的温度下再结晶。由此，得到具有约IOym以下的结晶粒度的高纯度铜加工材。在专利文献5中，在超过300°C的温度下进行热锻，接着根据需要进行中间退火。然后进行冷轧。由此，得到具有I U nr约50 i! m的平均结晶粒度的高纯度铜加工材。在专利文献6中，进行热锻，接着进行水淬。然后进行冷轧。由此，得到具有比较均匀的结晶粒径、且平均结晶粒度为50 以下的高纯度铜加工材。近年来，通过Si晶片的大型化，实现溅射靶的大型化。伴随该大型化，要求防止在晶片上产生缺陷。具体地说，要求提高通过溅射形成的膜厚度的均匀性和防止异常放电的产生。专利文献I :日本特开平10-195609号公报专利文献2 :日本特开平10-330923号公报专利文献3 :日本特开2001-240949号公报专利文献4 :日本特开2004-52111号公报专利文献5 :日本特表2005-533187号公报专利文献6 :日本特表2009-535518号公报
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于，提供即使在实现溅射靶的大型化的情况下，也能确保通过溅射形成的膜厚度的均匀性、且可以防止异常放电的产 生、。本专利技术人对使用高纯度铜加工材构成的溅射靶进行溅射时的异常放电的产生与高纯度铜加工材的结晶组织之间的相关性进行了深入研究。结果发现，构成上述溅射靶的高纯度铜加工材的晶粒的平均结晶粒径及结晶粒径的均匀性对溅射膜(通过溅射形成的膜)的特性带来大的影响。例如，根据上述专利文献3飞所示的制造方法，能得到结晶粒径比较小的高纯度铜。对该结晶粒径的分布进行测定时可知，结晶粒径的分布幅度宽。特别是在提高纯度而制作纯度99. 9999质量％以上的高纯度铜加工材时，难以使晶粒均匀地微细化。此外，即使假设平均结晶粒径为小的数值，由于粒径的偏差幅度大，因此得不到平均结晶粒径小、且在加工材整体上结晶粒径均匀的高纯度铜加工材。 因此，本专利技术人对具有平均结晶粒径小、且在加工材整体上结晶粒径均匀的结晶组织的高纯度铜加工材的制造方法进行了进一步研究。结果发现，通过以下的方法，可以制造具有均匀且微细的结晶组织的高纯度铜加工材。首先，将纯度99. 9999质量％以上的高纯度铜构成的铸锭在初期温度550°C以上进行热锻。由此，破坏铸造组织，接着进行水冷。然后，在初期温度350°C以上进行温热锻造，接着进行水冷。由此，实现组织的微细化及均匀化，并且抑制再结晶的进行。接着，以50%以上的总轧制率进行冷斜轧(冷間々口 7圧延)。由此，在整体上使组织更微细化且均匀化，同时赋予用于再结晶化的加工应变。接着，在200°C以上进行低温退火。由此，除去应变的同时进行再结晶化。由此，可以制造平均结晶粒径为20um以下，且在晶粒的粒径分布中，具有超过2. 5倍平均结晶粒径的粒径的晶粒所占的面积比率小于总晶粒面积的10%的高纯度铜加工材。例如，通过上述高纯度铜加工材制作小300mmSi晶片用的大直径溅射靶，并用于溅射时，也没有异常放电的产生，能均匀地进行溅射。结果可以降低晶片上的缺陷产生。本专利技术是基于上述发现而提出的，具有以下必要条件。(I)本专利技术的一方案涉及的具有均匀且微细的结晶组织的高纯度铜加工材，由纯度99. 9999质量％以上的Cu构成，平均结晶粒径为20 y m以下、且在晶粒的粒径分布中，具有超过2. 5倍平均结晶粒径的粒径的晶粒所占的面积比率小于总晶粒面积的10%。( 2 )上述(I)中记载的具有均匀且微细的结晶组织的高纯度铜加工材中，高纯度铜加工材还可以为溅射靶。(3)上述(I)或(2)中记载的本专利技术的一方案涉及的具有均匀且微细的结晶组织的高纯度铜加工材的制造方法，将由Cu纯度99. 9999质量％以上的高纯度铜构成的铸锭在初期温度550°C以上热锻后水冷，接着在初期温度350°C以上温热锻造后水冷，然后以50%以上的总轧制率进行冷斜轧，接着在200°C以上进行低温退火。(4)上述(3)中记载的具有均匀且微细的结晶组织的高纯度铜加工材的制造方法中，作为所述由纯度99. 9999质量％以上的高纯度铜构成的铸锭，还可以使用通过单向凝固制造、没有由缩孔或空隙形成的铸造缺陷的高纯度铜铸锭。(5)上述(3)或(4)中记载的具有均匀且微细的结晶组织的高纯度铜加工材的制造方法中，在所述热锻时，还可以在初期温度55(T900°C的范围内进行至少一次以上的热压缩扩展锻造。(6)上述(5)中记载的具有均匀且微细的结晶组织的高纯度铜加工材的制造方法中，在所述热压缩扩展锻造中，还可以将所述铸锭在其凝固方向压缩，接着从与所述铸锭的凝固方向垂直的方向且至少双轴以上的多向对所述铸锭进行锻造，同时使所述铸锭伸展。(7)上述(3)至(6)的任意一项中记载的具有均匀且微细的结晶组织的高纯度铜加工材的制造方法中，在所述温热锻造时，还可以在初期温度35(T500°C的范围内进行至少一次以上的温热压缩扩展锻造。 (8)上述(7)中记载的具有均匀且微细的结晶组织的高纯度铜加工材的制造方法中，在所述温热压缩扩展锻造时，还可以将所述铸锭在其凝固方向压缩后，从与所述铸锭的凝固方向垂直的方向且至少双轴以上的多向进行锻造的同时使所述铸锭伸展。(9)上述(3)至(8)的任意一项中记载的具有均匀且微细的结晶组织的高纯度铜加工材的制造方法中，还可以在20(T40(TC的温度范围内实施所述低温退火。若通过本专利技术的一方案涉及的高纯度铜加工材制作溅射靶，使用该靶进行溅射，则能够均匀地进行溅射而不会产生异常放电。因此，可以降低晶片上的缺陷产生。附图说明图I为用于说明本实施方式的高纯度本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.03.05 JP 2010-0485161.一种具有均匀且微细的结晶组织的高纯度铜加工材，其特征在于， 由纯度99. 9999质量％以上的Cu构成， 平均结晶粒径为20 y m以下、且在晶粒的粒径分布中，具有超过2. 5倍平均结晶粒径的粒径的晶粒所占的面积比率小于总晶粒面积的10%。2.根据权利要求I所述的具有均匀且微细的结晶组织的高纯度铜加工材，其特征在于，所述高纯度铜加工材为溅射靶。3.—种权利要求I所述的具有均匀且微细的结晶组织的高纯度铜加工材，其特征在于，将由Cu纯度99. 9999质量％以上的高纯度铜构成的铸锭在初期温度550°C以上热锻后水冷，接着在初期温度350°C以上温热锻造后水冷，然后以50%以上的总轧制率进行冷斜车L接着在200°C以上进行低温退火。4.根据权利要求3所述的具有均匀且微细的结晶组织的高纯度铜加工材的制造方法，其特征在于，作为所述由纯度99. 9999质量％以上的高纯度铜构成的铸锭，使用通过单向凝固制造、没有由缩孔或空隙形成的铸造缺陷的高纯度铜铸...
【专利技术属性】
技术研发人员：熊谷训，小出正登，
申请(专利权)人：三菱综合材料株式会社，
类型：发明
国别省市：
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