一种高纯度钒电池电解液配制方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度钒电池电解液配制方法，将五氧化二钒加入硫酸溶液中，保持110-130℃进行活化；在密闭环境里通入气体还原剂，循环反复通入气体还原剂，至反应结束，进行抽真空处理，回收气体还原剂，以备下次使用；对硫酸氧钒溶液进行负压蒸发结晶，用得到的晶体和分析纯的浓硫酸溶液配制钒电池电解液，反应速度快，能够提高生产效率；硫化氢气体的溶解度小，不会引入其他杂质，可以制得高纯度硫酸氧钒溶液，高纯度电解液能提高钒电池的性能；抽真空处理，将硫化氢气体回收再利用，不污染环境；采用负压蒸馏的方法，节约能源；简化了生产步骤，提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，将五氧化二钒加入硫酸溶液中，保持110-130℃进行活化；在密闭环境里通入气体还原剂，循环反复通入气体还原剂，至反应结束，进行抽真空处理，回收气体还原剂，以备下次使用；对硫酸氧钒溶液进行负压蒸发结晶，用得到的晶体和分析纯的浓硫酸溶液配制钒电池电解液，反应速度快，能够提高生产效率；硫化氢气体的溶解度小，不会引入其他杂质，可以制得高纯度硫酸氧钒溶液，高纯度电解液能提高钒电池的性能；抽真空处理，将硫化氢气体回收再利用，不污染环境；采用负压蒸馏的方法，节约能源；简化了生产步骤，提高生产效率。【专利说明】—种高纯度钒电池电解液配制方法
本专利技术属于电池制造
，具体涉及一种高纯度钒电池电解液的快速配制方法。
技术介绍
I凡电池全称为全I凡氧化还原液流电池(Vanadium Redox Battery,缩写为VRB),是一种活性物质呈循环流动液态的氧化还原电池。钒电池具有特殊的电池结构，可深度大电流密度放电；充电迅速；比能量高；价格低廉；应用领域十分广阔:如可作为大厦、机场、程控交换站备用电源；为潜艇、电动汽车提供电力以及用于电网调峰等。钒电池电堆和电解液的储罐分开，从根本上克服了传统电池的自放电现象。功率只取决于电堆大小，容量只取决于电解液储量和浓度，设计非常灵活；当功率一定时，要增加储能容量，只需要增大电解液储罐容积或提高电解液体积或浓度即可，而不需改变电堆大小；可通过更换或添加充电状态的电解液实现“瞬间充电”的目的。钒电池充、放电性能好，可以进行大功率的充电和放电，可充放电次数极大，理论上寿命是无数次。 现有的钒电池电解液制备方法为五氧化二钒加到硫酸溶液中，加热溶解，冷却稀释加入还原剂还原，反应完全后，得到硫酸氧钒溶液，加热蒸发干燥，得到蓝色硫酸氧钒粉末，将硫酸氧钒溶于一定浓度的硫酸溶液中，制得钒电池电解液；常用的还原剂为草酸乙酸亚硫酸亚硫酸钠二氧化硫等，这种技术方案存在以下问题:反应速度慢，比如还原剂为草酸二氧化硫时，反应速度慢；容易引入杂质，比如还原剂为亚硫酸钠时，会引入钠离子；工艺复杂，容易污染环境，比如反应不是在密闭的环境里进行，不利于钒电池的生产制造。
技术实现思路
为了解决上述问题中的一个或多个，本专利技术提供一种制备钒电池电解液的方法，和现有技术相比，具有反应速度快，成本低，纯度高，不污染环境，成本低，适合工业生产。 本专利技术的技术方案是:1)将五氧化二钒加入到硫酸溶液里加热活化，保持温度在110-130°C。 2)在密闭容器里向活化后的溶液里通入还原剂硫化氢气体进行还原；把还原剂硫化氢气体反复通入溶液里，使反应完全进行，得到硫酸氧钒溶液。 3)对密闭容器进行抽真空处理，保持负压，将抽取的硫化氢气体收集，以备下次使用。 4)过滤硫酸氧钒溶液，将硫酸氧钒溶液进行负压蒸发结晶，得到硫酸氧钒晶体 5)将硫酸氧钒晶体溶于蒸馏水，用分析纯的浓硫酸调节硫酸氧钒溶液中硫酸的浓度，使其适合钒电池电解液浓度要求，制得钒电池电解液。 本专利技术的有益效果是:硫化氢气体做还原剂，反应速度快，能够提高生产效率；硫化氢气体的溶解度小，不会引入其他杂质，可以制得高纯度硫酸氧钒溶液，高纯度电解液能提高钒电池的性能；抽真空处理，将硫化氢气体回收再利用，不污染环境；采用负压蒸馏的方法，节约能源；简化了生产步骤，提高生产效率。 【具体实施方式】 ，配制浓硫酸与水的体积比为1:1?5的硫酸溶液，趁热将五氧化二钒加入到硫酸溶液里，保持温度110-130°C，进行活化，活化30-150分钟，把溶液转移至密封反应釜里，在密闭的环境中向溶液里通入纯净的硫化氢气体，对溶液搅拌震荡，反复把硫化氢通入溶液中，使反应得以完全进行，得到硫酸氧钒溶液。反应完全后，对密封反应釜进行抽真空处理，把剩余的硫化氢气体收集以备下次使用；过滤硫酸氧钒溶液，将硫酸氧钒溶液置入负压真空结晶罐进行结晶，得到硫酸氧钒晶体，将硫酸氧钒晶体溶于蒸馏水，用分析纯的浓硫酸调节硫酸氧钒溶液中硫酸的浓度l_3mol/L，制得钒电池电解液。 为了更好的说明本专利技术，便于理解本专利技术的技术方案，本专利技术的典型但非限制性的实施例如下: 实施例一 ，取纯度98%的五氧化二钒182g，比重为1.84g/ml的硫酸400g，用蒸馏水按1:1的质量比把浓硫酸稀释，趁热把五氧化二钒加入到硫酸溶液中，把溶液移至密封反应釜中，保持120°C的温度进行活化40分钟，通入还原剂硫化氢气体还原，在密封环境里反复把硫化氢通入溶液中，完全反应，过滤，得到硫酸氧钒溶液；对密封反应釜进行抽真空，把多余的硫化氢气体抽取收集起来，以备下次使用；过滤硫酸氧钒溶液，将硫酸氧钒溶液置入负压真空结晶罐中中进行结晶，得到硫酸氧钒晶体，将晶体溶于蒸馏水，用分析纯的浓硫酸调节硫酸浓度至2.5mol/L，制得钒电池电解液。 实施例二 ，取纯度98%的五氧化二钒400g，比重为1.84g/ml的硫酸800g，用蒸馏水按1: 3的质量比把浓硫酸稀释，趁热把五氧化二钒加入到硫酸溶液中，把溶液移至密封反应釜中，保持125°C的温度进行活化80分钟，通入还原剂硫化氢气体还原，在密封环境里反复把硫化氢通入溶液中，完全反应，得到硫酸氧钒溶液；对密封反应釜进行抽真空，把多余的硫化氢气体抽取收集起来，以备下次使用。过滤硫酸氧钒溶液，将硫酸氧钒溶液置入负压真空结晶罐中进行结晶，得到硫酸氧钒晶体，将晶体溶于蒸懼水，用分析纯的浓硫酸调节硫酸浓度至3mol/L,制得钥;电池电解液。【权利要求】1.，其特征在于:将五氧化二钒加入硫酸溶液中，保持110-130°c进行活化；在密闭环境里通入气体还原剂，循环反复通入气体还原剂，至反应结束，进行抽真空处理，回收气体还原剂，以备下次使用；对硫酸氧钒溶液进行负压蒸发结晶，用得到的晶体和分析纯的浓硫酸溶液配制钒电池电解液。2.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于:还原剂为硫化氢气体，在密闭环境里通入气体还原剂，防止还原剂扩散到空气里，循环反复通入气体还原剂，至反应结束，进行抽真空处理，收集气体还原剂以备下次使用。3.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于:硫酸氧钒溶液采取负压结晶的方法，制得硫酸氧钒晶体，再用分析纯的浓硫酸溶液和硫酸氧钒晶体配制钒电池电解液。【文档编号】H01M8/18GK104300170SQ201410482549【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日 【专利技术者】孙琦, 李岩, 孙慧英 申请人:青岛乾运高科新材料股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度钒电池电解液配制方法，其特征在于：将五氧化二钒加入硫酸溶液中，保持110‑130℃进行活化；在密闭环境里通入气体还原剂，循环反复通入气体还原剂，至反应结束，进行抽真空处理，回收气体还原剂，以备下次使用；对硫酸氧钒溶液进行负压蒸发结晶，用得到的晶体和分析纯的浓硫酸溶液配制钒电池电解液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙琦，李岩，孙慧英，
申请(专利权)人：青岛乾运高科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37