本发明专利技术公开了一种固定床用催化剂及其制备方法，其中，该方法包括将成型载体与金属化合物溶液在浸渍机中接触，将接触后的成型载体干燥并焙烧；所述浸渍机包括倾斜设置的滚筒(10)，该滚筒(10)包括可转动的筒体(1)和喷淋装置(2)，所述筒体(1)的内壁上设置有螺旋叶片，所述喷淋装置(2)固定设置并且伸入到所述筒体(1)的内部空间中；该方法包括将成型载体送入到所述筒体(1)中，通过所述喷淋装置(2)将所述金属化合物溶液喷洒到成型载体上。采用本发明专利技术的方法能够得到浸渍均匀性好、浸渍破碎率很低的固定床用催化剂，并能够实现催化剂浸渍的自动控制，降低生产成本，满足大规模工业化生产的需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种固定床用催化剂的制备方法和由该方法制备得到的固定床用催化剂。
技术介绍
由于炼油加氢装置规模的迅速扩大，国内加氢催化剂的需求持续快速增长。一方面，需要扩大加氢催化剂生产能力，另一方面需要提供质量更好的加氢催化剂产品，满足市场对环境友好能源的需求。浸溃法是生产加氢催化剂最常用的方法。通过将催化剂载体与浸溃液接触，使一定量的活性组分进入到催化剂载体的微孔内。活性组分向孔道内壁渗透、扩散，然后与载体表面发生吸附、沉积或离子交换，甚至发生化学反应，使活性组分负载到所述催化剂载体上。在浸溃过程中，如果浸溃液刚好被载体完全吸收，则称为饱和浸溃。这种方法不仅可以免去多余浸溃液的过滤操作，而且可以准确控制催化剂中活性组分的含量。随着加氢催化剂生产装置的大型化以及品种的增加，目前一般采用饱和浸溃法生产加氢催化剂。饱和浸溃法生产设备少，能够节省大量投资。另外，饱和浸溃法产品质量稳定，适合大规模生产。加氢催化剂浸溃过程的要求，一是浸溃均匀性好。所述均匀性是指颗粒之间以及颗粒本身的外表面活性组分分布是否均匀，外观颜色是否一致。二是浸溃破碎率低。在加氢催化剂浸溃过程中，由于催化剂颗粒之间以及催化剂与浸溃机壁的碰撞，还有吸附热的影响，导致加氢催化剂浸溃过程中产生一定的破碎现象。破碎以后的催化剂不能进入成品，只能回收利用。目前，生产加氢催化剂的浸溃方法主要有双锥转鼓浸溃、V型转鼓浸溃和搅拌转鼓浸溃等。通常，双锥转鼓浸溃是目前应用最广泛的一种浸溃方式，双锥转鼓的内部没有设置用于喷淋和搅拌等的装置，因而进行浸溃处理时，只能对载体料进行径向混合，不能进行轴向混合。而且由于转鼓的中部位置较低，浸溃溶液和载体容易在此积聚，而转鼓的两端浸溃溶液则较少，从而导致对载体料的浸溃不均匀。因而转鼓的中部载体料层的厚度达到500-800mm,载体料不易翻动，散热性不佳，导致浸溃时温度较高，影响催化剂载体的强度。另外，采用双锥转鼓浸溃时物料运行状态为滑动和滚动，由于大部分物料积聚在转鼓的中部，此处物料之间的碰撞比较强烈，容易导致破碎率增加。此外，双锥转鼓浸溃机的单批生产能力为200-300kg，不仅生产能力较小，产能的扩大不易实现，并且产能的扩大会伴随着混合不均匀性和破碎率的增加。V型转鼓浸溃机的转鼓大致呈“V”型，转鼓由两部分筒体组成。与普通转鼓相比，V型转鼓浸溃机不仅具有一定的轴向混合功能，还具有一定的轴向混合作用，所以浸溃均匀性优于普通转鼓。但是，在采用V型转鼓浸溃机浸溃时，物料之间的碰撞非常剧烈，导致载体的破碎率较高，因此，仅适用于浸溃高强度载体的催化剂。此外，V型转鼓浸溃机的单批生产能力为100-200kg，生产能力小，不适合大规模生产的要求。搅拌转鼓浸溃机是借鉴混凝土搅拌混合机结构，増加了浸溃液喷淋系统，而成为加氢催化剂搅拌转鼓浸溃机。搅拌转鼓浸溃机不仅径向混合功能好，而且具有一定轴向混合功能，浸溃均匀性较好。但是在采用搅拌转鼓浸溃机浸溃时，载体之间的碰撞比较剧烈，载体的破碎率与采用双锥转鼓浸溃机浸溃时的载体破碎率相当。此外，搅拌转鼓浸溃机的单批生产能力为200-300kg。由于载体的浸溃破碎率较高，进ー步提高生产能力得不偿失。综上所述，目前应用的加氢催化剂浸溃技术存在以下缺点:第一生产能力低。现有浸溃设备的单批生产能力在100-300kg之间，远远不能满足加氢催化剂大規模生产的需要。如果在现有浸溃设备基础上进行简单扩能，则导致催化剂产品质量下降，而且载体的浸溃破碎率高，増加了催化剂生产成本。第二浸溃不均匀。现有的浸溃设备运行时只有径向混合，不具备轴向混合功能。或者，载体与浸溃液的接触仅在转鼓中部比较充分。而转鼓两端由于相对位置较高，载体与浸溃液的接触较少，从而导致浸溃金属分布不均匀。第三浸溃破碎率高。目前，现有技术的浸溃设备的催化剂破碎率在2%左右，主要原因是浸溃时散热效果差，而且载体与转筒的碰撞比较严重。第四散热效果差。目前，现有技术的浸溃设备的中间部位料层厚度在500-800mm之间，浸溃时物料翻动效果差，吸附热难以及时排出，导致浸溃温度高，影响催化剂强度。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中的上述缺陷，而提供一种对载体的浸溃均匀性好、催化剂破碎率较低的固定床用催化剂的制备方法，从而提高了固定床用催化剂产品质量,降低了生产成本,并满足大規模エ业化生产的需要。为了实现上述目的，本专利技术提供了ー种固定床用催化剂的制备方法，其中，该方法包括将成型载体与金属化合物溶液在浸溃机中接触，将接触后的成型载体干燥并焙烧；所述浸溃机包括倾斜设置的滚筒10，该滚筒10包括可转动的筒体I和喷淋装置2，所述筒体I的内壁上设置有螺旋叶片，所述喷淋装置2固定设置并且伸入到所述筒体I的内部空间中；该方法包括将成型载体送入到所述筒体I中，通过所述喷淋装置2将所述金属化合物溶液喷洒到成型载体上。本专利技术还提供了ー种固定床用催化剂，其中，所述固定床用催化剂为通过本专利技术提供的方法制备得到的。采用本专利技术的上述技术方案，所述用于制备催化剂的浸溃机的滚筒倾斜设置，筒体的内壁上设置螺旋叶片，使得筒体转动时螺旋叶片能够对成型载体进行搅拌、混合，成型载体能够同时发生径向和轴向的运动，从而能够使成型载体充分与金属化合物溶液接触混合，使得载体的浸溃更均匀，而且得到的催化剂的破碎率较低，从而提高了所述催化剂产品的质量，且催化剂活性比现有エ艺生产的催化剂提高了 2%。优选情况下，由于喷淋装置伸入到筒体的内部，并且位置固定不随筒体的转动而转动，筒体转动对成型载体进行搅拌混合时，喷淋装置喷洒所述浸溃溶液到筒体内的成型载体上，优选所述喷洒条件使浸溃溶液成为雾化状态，将所述雾化状态的浸溃溶液与成型载体接触能够进ー步保证成型载体与所述浸溃溶液的充分接触，因此，载体浸溃得更加均匀，成型载体的浸溃效果较好。再者，本专利技术所述浸溃机还包括驱动装置，并利用所述驱动装置驱动筒体I的转动。所述驱动装置能够驱动所述筒体I轴向转动，更优选情况下，所述驱动装置能够驱动所述筒体I轴向正向和反向交替转动，例如，正向转动可以使物料混合，反向转动可以出料。因此，采用本专利技术所述的浸溃机浸溃制备加氢催化剂的方法在浸溃时使得所述成型载体的运动为滚动方式，因此，可以减少浸溃过程中催化剂的破碎率，得到的催化剂的破碎率不大于0.5%，比采用现有工艺生产的催化剂的破碎率(2.0%左右)降低了 75%，因此，大大降低了生产成本。由于破碎率低，还可以扩大筒体体积，增加螺旋叶片的数量，从而提高浸溃机的生产能力，适应大规模生产的需要，提高生产效率。第三，本专利技术的方法提高了加氢催化剂单批生产能力，实现了加氢催化剂的大规模生产。使得采用本专利技术的方法，浸溃过程单批生产能力在IOOOkg以上，极大地提高了加氢催化剂的生产水平。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中:图1是本专利技术的制备固定床用催化剂所用的浸溃机的示意图。附图标记说明:I 筒体2 喷淋装置2’ 管体3 进料装置4 出料装 置10 滚筒20 底座具体实施例方式以下结合附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种固定床用催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括将成型载体与金属化合物溶液在浸渍机中接触，将接触后的成型载体干燥并焙烧；所述浸渍机包括倾斜设置的滚筒(10)，该滚筒(10)包括可转动的筒体(1)和喷淋装置(2)，所述筒体(1)的内壁上设置有螺旋叶片，所述喷淋装置(2)固定设置并且伸入到所述筒体(1)的内部空间中；该方法包括将成型载体送入到所述筒体(1)中，通过所述喷淋装置(2)将所述金属化合物溶液喷洒到成型载体上。
【技术特征摘要】
1.一种固定床用催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括将成型载体与金属化合物溶液在浸溃机中接触，将接触后的成型载体干燥并焙烧；所述浸溃机包括倾斜设置的滚筒(10)，该滚筒(10)包括可转动的筒体(I)和喷淋装置(2)，所述筒体(I)的内壁上设置有螺旋叶片，所述喷淋装置(2)固定设置并且伸入到所述筒体(I)的内部空间中；该方法包括将成型载体送入到所述筒体(I)中，通过所述喷淋装置(2)将所述金属化合物溶液喷洒到成型载体上。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述滚筒(10)包括设置在所述筒体(I)一端的进料装置⑶和出料装置(4)，该进料装置(3)和出料装置⑷通过所述筒体⑴一端的筒口与所述筒体(I)的内部空间连通；所述成型载体通过所述进料装置(3)送入到所述筒体(I)中，浸溃后得到的固定床用催化剂通过所述出料装置(4)从筒体(I)内部排出。3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述进料装置(3)和所述出料装置(4)分别与所述筒体(I)密封连接。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述喷淋装置(2)包括管体(2’)和喷嘴，所述管体(2’)穿过所述筒体(I)的筒口从所述筒体(I)的一端延伸到另一端，所述喷嘴设置在所述管体(2’ )上并且朝向所述管体(2’ )的下方。5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述管体(2’)沿所述筒体(I)的纵向轴线设置。6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述喷嘴包括沿所述管体(2’)的轴向间隔设置的多组喷嘴。7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，每组所述喷嘴包括沿所述管体(2’)的周向间隔设置的多个喷嘴。8.根据权利要求7所述的 制备方法，其中，在所述每组喷嘴中，所述多个喷嘴的喷射区域为所述管体(2’ )下方60° -180°的扇形区域。9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述筒体(I)的内壁上设置有至少一个螺旋叶片。10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述浸溃机还包括驱动装置，并利用所述驱动装置驱动筒体(I)的转动。11.根据权利要求10所述的制备方法，其中，所述驱动装置能够驱动所述筒体(I)轴向转动。12.根据权利要求10或11所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：于向真，梁维军，许德坤，成建和，王绍北，宋志东，邓风华，李翔斌，戴源昌，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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