高效电催化氧化氨的Pt/ITO电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高效电催化氧化氨的Pt/ITO电极的制备方法；所述方法包括如下步骤：步骤一：制备工作电极，(a)首先将ITO清洗处理；(b)将导线与经步骤(a)清洗处理后的ITO的导电面连接并封装，即得工作电极；步骤二：将Pt对电极、饱和甘汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；所述电解液是由H2PtCl6溶液与HCl溶液混合而成；步骤三：将三电极体系接入电化学工作站，进行电沉积处理，即可。本发明专利技术在电镀液中引入氯离子之后可有效降低电沉积得到的Pt金属颗粒的粒径，得到纳米片状颗粒，同时提高金属颗粒在ITO表面的分散性、铂的催化效率、Pt的利用率。本发明专利技术步骤简单，容易操作，成本低廉，环保，效果显著，与当前的商业催化电极相比，性能更好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种是电催化
的电极制备方法，具体涉及一种。
技术介绍
负载分散贵金属微/纳米颗粒的导电基休材料在电催化、能源、生物、光学和电子器件等领域都有着重要的应用前景。近年来，采用具有优良电学和光学性能的氧化铟锡(ITO)透明导电薄膜作为导电载体引起了迅速关注。较传统的导电基体，ITO除了具有低成本的优点外，还有良好的导电性、高可见光透射率、宽电化学窗口和稳定的物理化学性能等优势。然而在自然界Pt的含量很少，Pt价格昂贵，造成Pt/ITO电极的生产制造成本高昂。为了降低Pt/ITO电极的制造成本，·需要提高Pt的利用率，前人制备的Pt纳米颗粒时电镀液中加入的是H2SO4,得到的颗粒的粒径为300-500nm，造成了纳米颗粒内的Pt无法利用，导致Pt的利用率很低。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种。本专利技术提供一种，包括如下步骤:步骤一:制备工作电极，(a)首先将ITO清洗处理；(b)将导线与经步骤(a)清洗处理后的ITO的导电面连接并封装处理，即得工作电极；步骤二:组装三电极体系，将Pt对电极、饱和甘汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；所述电解液是由H2PtCl6溶液与HCl溶液混合而成；步骤三:将三电极体系接入电化学工作站，进行电沉积处理，即得最终得到Pt/ITO电极。优选的，所述清洗包括如下步骤:用丙酮溶液清洗后，超声处理，超声时间为IOmin0优选的，步骤一(b)中，所述封装为用石蜡密封。优选的，所述H2PtCl6溶液的浓度为5mmol/L，所述HCl溶液的浓度为0.5mol/L。优选的，所述电沉积为恒电位法，沉积电压为-1.5V 1.0V，沉积时间为350 450s，沉积温度为20 25°C。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果:(I)本专利技术中加入HCl溶液，由于Cl—离子的作用，使得沉积得到的Pt纳米颗粒的粒径小于10nm，同时大大改善了其分散性，有效地提高了 Pt的利用率；(2)本本专利技术方法制备的Pt/ITO电极活性高，可应用在电催化氧化氨领域，在处理环境污染和制造清洁能源领域有较好的应用前景；(3)本专利技术步骤简单，容易操作，成本低廉，环保，效果显著，与当前的商业催化电极相比，性能更好。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显:图1为电镀液中加入H2SO4制备得到的Pt/ITO电极在扫描电镜(SEM)下观测的形貌图；图2为电镀液中加入HCl制备得到的Pt/ITO电极在扫描电镜(SEM)下观测的形貌图；图3为电镀液中加入H2SO4 制备得到的Pt/ITO电极的硫酸循环伏安曲线图；图4为电镀液中加入HCl制备得到的Pt/ITO电极的硫酸循环伏安曲线图；图5为电镀液中加入H2SO4制备得到的Pt/ITO电极的氨循环伏安曲线图；图6为电镀液中加入HCl制备得到的Pt/ITO电极的氨循环伏安曲线图。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1本实施例涉及一种具有高催化活性的Pt/ITO电极的制备方法，包括如下步骤:步骤一:制备工作电极，(a)首先将ITO放入丙酮中，并进行超声清洗IOmin ；(b)将导线与经过步骤(a)处理的ITO的导电面与蜡连接并进行封装处理，即得工作电极；步骤二:组装三电极体系，将Pt对电极、饱和甘汞参比电极、步骤一制得的ITO工作电极及浓度为5mmol/LH2PtCl6与浓度为0.5mol/HCl两种溶液混合而成的电解液连接形成回路构成三电极体系；步骤三:将步骤二中的三电极体系接入到电化学工作站，电沉积方式为恒电位法，沉积电压为-1.5V，沉积时间为350s，沉积温度为20°C。即得最终产物Pt/ITO电极。实施效果:见图2所示最终产物Pt/ITO电极在SEM下观测得到形貌图；将本实施例制得的Pt/ITO电极放入组装的三电极体系中进行硫酸循环伏安测试，电位区间为-0.2 1.0V,扫描速率为50mV/s，循环次数为14，并得到硫酸伏安曲线，见图4所示；将本实施例制得的Pt/ITO电极放入组装的三电极体系中进行氨循环伏安测试，电位区间为-1.0 0.1V，扫描速率为10mV/S，循环次数为6，并得到氨伏安曲线，见图6所示。实施例2本实施例涉及一种具有高催化活性的Pt/ITO电极的制备方法，包括如下步骤:步骤一:制备工作电极，(a)首先将ITO放入丙酮中，并进行超声清洗IOmin ；(b)将导线与经过步骤(a)处理的ITO的导电面与蜡连接并进行封装处理，即得工作电极；步骤二:组装三电极体系， 将Pt对电极、饱和甘汞参比电极、步骤一制得的ITO工作电极及浓度为5mmol/LH2PtCl6与浓度为0.5mol/HCl两种溶液混合而成的电解液连接形成回路构成三电极体系；步骤三:将步骤二中的三电极体系接入到电化学工作站，电沉积方式为恒电位法，沉积电压为-1.0V,沉积时间为450s，沉积温度为25°C。即得最终产物Pt/ITO电极。实施效果:见图2所示最终产物Pt/ITO电极在SEM下观测得到形貌图；将本实施例制得的Pt/ITO电极放入组装的三电极体系中进行硫酸循环伏安测试，电位区间为-0.2 1.0V,扫描速率为50mV/s，循环次数为14，并得到硫酸伏安曲线，见图4所示；将本实施例制得的Pt/ITO电极放入组装的三电极体系中进行氨循环伏安测试，电位区间为-1.0 0.1V，扫描速率为10mV/S，循环次数为6，并得到氨伏安曲线，见图6所示。实施例3本实施例涉及一种具有高催化活性的Pt/ITO电极的制备方法，包括如下步骤:步骤一:制备工作电极，(a)首先将ITO放入丙酮中，并进行超声清洗IOmin ；(b)将导线与经过步骤(a)处理的ITO的导电面与蜡连接并进行封装处理，即得工作电极；步骤二:组装三电极体系，将Pt对电极、饱和甘汞参比电极、步骤一制得的ITO工作电极及浓度为5mmol/LH2PtCl6与浓度为0.5mol/HCl两种溶液混合而成的电解液连接形成回路构成三电极体系；步骤三:将步骤二中的三电极体系接入到电化学工作站，电沉积方式为恒电位法，沉积电压为-1.2V，沉积时间为400s，沉积温度为23°C。即得最终产物Pt/ITO电极。实施效果:见图2所示最终产物Pt/ITO电极在SEM下观测得到形貌，将本实施例制得的Pt/ITO电极放入组装的三电极体系中进行硫酸循环伏安测试，电位区间为-0.2 1.0V，扫描速率为50mV/s，循环次数为14，并得到硫酸伏安曲线，见图4所示；将本实施例制得的Pt/ITO电极放入组装的三电极体系中进行氨循环伏安测试，电位区间为-1.0 0.1V，扫描速率为10mV/S，循环次数为6，并得到氨伏安曲线，见图6所示。对比例I本对比例涉及一种常规Pt/ITO电极的制备方法，包括如下步骤:步骤一:制备工作电极，(a)首先将ITO放入丙酮中，并进行超声清洗；(b)将导线与经过步骤(a)处理的ITO导电面连接并用石本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效电催化氧化氨的Pt/ITO电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：制备工作电极，(a)首先将ITO清洗处理；(b)将导线与经步骤(a)清洗处理后的ITO的导电面连接并封装处理，即得工作电极；步骤二：组装三电极体系，将Pt对电极、饱和甘汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；所述电解液是由H2PtCl6溶液与HCl溶液混合而成；步骤三：将三电极体系接入电化学工作站，进行电沉积，即得最终得到Pt/ITO电极。

【技术特征摘要】
1.一种高效电催化氧化氨的Pt/ το电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一:制备工作电极， (a)首先将ITO清洗处理； (b)将导线与经步骤(a)清洗处理后的ITO的导电面连接并封装处理，即得工作电极； 步骤二:组装三电极体系， 将Pt对电极、饱和甘汞参比电极、工作电极以及电解液连接形成回路构成三电极体系；所述电解液是由H2PtCl6溶液与HCl溶液混合而成； 步骤三:将三电极体系接入电化学工作站，进行电沉积，即得最终得到Pt/ITO电极。2.如权利要求1所述的高效电催化氧化氨的Pt/ITO电极的制备方法，其特征在于，步骤一(a)中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜欣童，杨耀，钟澄，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：