本发明专利技术公开了一种Cu39S28纳米晶体的制备方法，铜盐溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入表面活性剂后；含硫试剂溶于N,N-二甲基甲酰胺中；将上述两溶液混合后转移至聚四氟乙烯的高压反应釜内，控制反应温度在100°C-180°C，反应时间1h-24h，待反应完毕，自然冷却至室温，离心，洗涤，干燥，得到Cu39S28纳米晶体。本发明专利技术还公布了Cu39S28纳米晶体在双氧水辅助作用下对染料的光催化降解应用。本发明专利技术提供的制备方法简单，而且能够通过控制PVP的量、反应温度及反应时间来控制纳米粒子的尺寸范围，从而控制纳米粒子的带隙及荧光行为；采用本发明专利技术方法制备的Cu39S28纳米晶体，在双氧水的辅助作用下，经可见光照射，对各种不同的染料有良好的光催化降解效果。?
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种铜的硫化物纳米晶体的制备及其应用，确切地讲，涉及一种Cu39S28纳米晶体的制备及其应用。
技术介绍
铜的硫化物是一种重要的过渡金属硫化物，具有良好的催化活性、可见光吸收、光致发光等性能，在太阳能电池、锂电池、超电容、热电材料以及光催化等领域有广泛的应用。随着纳米技术的发展，铜的硫化物纳米晶体材料的制备受到关注。传统的铜的硫化物的制备方法有很多，例如，水热法、湿化学合成法、模板法和微波法等，但是要所制备的粒子尺寸控制在几纳米或几十纳米还是非常困难的。染料在日常生活中被广泛的应用，但是很多染料具有毒性，有些染料还会致癌，而且在太阳光条件下不能够直接降解。硫化物成本低，在对染料降解的研究方面引起了科学家广泛的关注。传统的方法，在紫外灯的照射，铜的硫化物对罗丹明B具有一定的光降解作用；也有文献报道过，铜的硫化物在双氧水的辅助下对次甲基兰和罗丹明B具有光降解作用；但是其光催化降解效率都不高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题是提供一种简单的Cu39S28纳米晶体的制备方法。本专利技术所要解决的第二个技术问题是上述Cu39S28纳米晶体的应用。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为:Cu39S28纳米晶体 的制备方法，包括以下步骤:(a)将铜盐溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌至得到澄清的溶液，然后向溶液中加入表面活性剂，搅拌至得到澄清的溶液。(b)将含硫试剂溶解在N，N- 二甲基甲酰胺中，搅拌至得到澄清的溶液。(c)将上述步骤(a)和步骤(b)制得的溶液混合，搅拌，得到的澄清溶液后转移至聚四氟乙烯的高压反应釜内，控制反应温度在100° C-1800 C，反应lh-24h，反应完毕，自然冷却至室温，离心处理，洗涤，干燥，得到Cu39S28纳米晶体。所述铜盐和含硫试剂的物质量比为1:1。所述铜盐为:二水合氯化铜、溴化铜、硫酸铜或者三水合硝酸铜中的一种或其组八口 ο所述含硫试剂为:硫代乙酰胺或者硫脲中的一种或其组合。所述表面活性剂为:聚乙烯吡咯烷酮。所述步骤(C)中控制反应温度为120° C，反应时间为12h。优选的方案为:将物质量比为1:1的三水合硝酸铜和硫脲分别溶解在N，N_二甲基甲酰胺中，并向铜溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌得到澄清溶液；再将两溶液混合搅拌，后将所得混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜内，在120° C温度下反应12h，然后自然冷却至室温；将离心处理收集的产品分别用去离子水和无水乙醇各洗三遍，最后60° C烘干即可。本专利技术制备的Cu39S28纳米晶体在可见光照射下，与双氧水混合，对各种染料有很好的降解效果。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点:第一，本专利技术提供的制备方法简单，而且能够通过控制PVP的量、反应温度及反应时间来控制纳米粒子的尺寸范围，从而控制纳米粒子的带隙及荧光行为。第二，采用本专利技术方法制备的Cu39S28纳米晶体，在双氧水的辅助作用下，经可见光照射，对各种不同的染料有良好的光催化降解效果。附图说明图1为A-D分别为实施例1所得Cu39S28纳米晶体的SEM照片、TEM照片、XRD图(插图为EDS)和高分辨的TEM照片。图2为实施例2所得Cu39S28纳米晶体的SEM照片。图3为实施例3所得Cu39S28纳米晶体的TEM照片。图4为实施例4所得Cu39S28纳米晶体的SEM照片，插图为所得Cu39S28纳米晶体的TEM照片。 图5为实施例5所得Cu39S28纳米晶体的TEM照片。图6为实施例6所得Cu39S28纳米晶体的SEM照片。图7为实施例7中罗丹明B降解过程中的紫外吸收光谱。图8为实施例8中番红花T降解过程中的紫外吸收光谱。具体实施例方式实施例1(a)将2mmol的三水合硝酸铜溶解在20mL的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到澄清的溶液，然后向硝酸铜溶液中加入2g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌得到澄清溶液。(b)将2mmol的硫脲溶解在20mL的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到澄清的溶液。(c)将步骤(a)溶液和步骤(b)制得的溶液混合，搅拌，得到澄清的溶液后转移至60mL的聚四氟乙烯高压釜中，120° C反应12小时，然后自然冷却至室温。将离心处理收集的产品分别用去离子水和无水乙醇各洗三遍，最后60° C烘干即可。图1A、B分别为实施例1所得产物的SEM图片和TEM图片，由图可看出，所得的产物尺寸均一，尺寸大约为170nm。图1C为X-射线衍射花样，插图为EDS能谱，说明所得的产物为Cu39S28。图1D为高分辨的透射图片，能看到清晰的晶格条纹，说明产物具有很好的结晶性。实施例2(a)将2mmol的二水合氯化铜溶解在20mL的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到澄清的蓝色溶液，然后向氯化铜溶液中加入2g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌得到澄清的溶液后，将两溶液混合，溶液由蓝色变为澄清的绿色。(b)将2mmol的硫脲溶解在20mL的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到澄清的溶液。(C)将步骤(a)和步骤(b)制得的溶液混合，搅拌，得到澄清的溶液后转移至60mL的聚四氟乙烯高压釜中，120° C反应12小时，然后自然冷却至室温。将离心处理收集的产品分别用去离子水和无水乙醇各洗三遍，最后60° C烘干即可。 实施例3(a)将2mmol的三水合硝酸铜溶解在20mL的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到澄清的溶液，然后向三水合硝酸铜溶液中加入4g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌得到澄清的溶液。(b)将2mmol的硫脲溶解在20mL的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到澄清的溶液。(c)将步骤(a)和步骤(b)制得的溶液混合，搅拌，得到澄清的溶液后转移至60mL的聚四氟乙烯高压釜中，120° C反应12小时，然后自然冷却至室温。将离心处理收集的产品分别用去离子水和无水乙醇各洗三遍，最后60° C烘干即可。实施例4(a)将2mmol的三水合硝酸铜溶解在20mL的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到澄清的溶液，然后向三水合硝酸铜溶液中加入2g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌得到澄清的溶液。(b)将2mmol的硫脲溶解在20mL的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到澄清的溶液。(c)将步骤(a)和步骤(b)制得的溶液混合，搅拌，得到澄清的溶液后转移至60mL的聚四氟乙烯高压釜中，100° C反应12小时，然后自然冷却至室温。将离心处理收集的产品分别用去离子水和无水乙醇各洗三遍，最后60° C烘干即可。实施例5(a)将2mmol的三水合硝酸铜溶解在20mL的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到澄清的溶液，然后向三水合硝酸铜溶液中加入2g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌得到澄清的溶液。(b)将2mmol的硫脲溶解在20mL的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到澄清的溶液。(C)将步骤(a)和步骤(b)制得的溶液中，180° C反应12小时，然后自然冷却至室温。将离心处理收集的产品分别用去离子水和无水乙醇各洗三遍，最后60° C烘干即可。实施例6(a)将2mmol的三水合硝酸铜溶解在20mL的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到澄清的溶液，然后向三水合硝酸铜溶液中加入2g的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌得到澄清的溶液。(b)将2mmol的硫脲溶解在20mL的N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到澄清的溶液。(c)将步骤(a)和步骤(b)制得的溶液混合，搅拌，得到澄本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Cu39S28纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：（a）将铜盐溶解在N,N?二甲基甲酰胺中，搅拌至得到澄清的溶液，然后向溶液中加入表面活性剂，搅拌至得到澄清的溶液；（b）将含硫试剂溶解在N,N?二甲基甲酰胺中，搅拌至得到澄清的溶液；（c）将上述步骤（a）和步骤（b）制得的溶液混合，搅拌，得到澄清的溶液后移至聚四氟乙烯的高压反应釜内，控制反应温度在100°C?180°C，反应1h?24h，反应完毕，自然冷却至室温，离心处理，洗涤，干燥，得到Cu39S28纳米晶体。
【技术特征摘要】
1.一种Cu39S28纳米晶体的制备方法,包括以下步骤: (a)将铜盐溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌至得到澄清的溶液，然后向溶液中加入表面活性剂，搅拌至得到澄清的溶液； (b)将含硫试剂溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌至得到澄清的溶液； (c)将上述步骤(a)和步骤(b)制得的溶液混合，搅拌，得到澄清的溶液后移至聚四氟乙烯的高压反应釜内，控制反应温度在100° C-180。C，反应lh-24h，反应完毕，自然冷却至室温，离心处理，洗涤，干燥，得到Cu39S28纳米晶体。2.根据权利要求1所述的Cu39S28纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述铜盐和含硫试剂的物质量比为1:1。3.根据权利要求1所述的Cu39S28纳米晶体的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：方臻，汪晨燕，樊钒，
申请(专利权)人：安徽师范大学，
类型：发明
国别省市：
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