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一种高纯度蒙脱石环保生产工艺制造技术

技术编号:8651787 阅读:215 留言:0更新日期:2013-05-01 17:06
本发明专利技术涉及一种高纯度蒙脱石环保生产工艺,该生产工艺步骤为:(1)膨润土原料烘干、浸泡、分散、过筛,得蒙脱石粗料液,(2)将粗料液超声分散得悬乳液,(3)将悬乳液旋液分离去除相对密度>2.5g/cm3的物料后过筛,静置后去除上层水分得下层物料,(4)将下层物料进行高温高压协同超声灭菌,得灭菌物料,(5)将灭菌物料离心分离,收集相对密度≤2.5g/cm3的物料,干燥并粉碎至平均粒径≤45μm,过325~400目筛,即得本发明专利技术蒙脱石。本发明专利技术用药安全、临床有效和质量可控,工艺简单环保,生产效率高,生产成本低,产品质量高,易于实现工业化的蒙脱石生产;用高温高压和超声波协同灭菌,安全可靠,灭菌效果好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高纯度蒙脱石环保生产工艺,尤其涉及一种从膨润土中提取高纯蒙脱石的环保生产工艺。属于医药化工生产的

技术介绍
蒙脱石(Montmorillonite)是由颗粒极细的含水铝硅酸盐构成的层状矿物,名称来源于首先发现的产地一法国的Montmorillon。蒙脱石亚族属于蒙阜石族(smectite)矿物之一(另一亚族是皂石saponite),是重要的黏土矿物,一般为块状或土状。蒙脱石的分子式为(Al,Mg) JSi4O1J (OH)2.ηΗ20,中间为铝氧八面体,上下为硅氧四面体所组成的三层片状结构的黏土矿物,蒙脱石晶体属单斜晶系的含水层状结构硅酸盐矿物,在晶体构造层间含水及一些交换阳离子,有较高的离子交换容量,具有较高的吸水膨胀能力。利用其阳离子交换性能制成蒙脱石有机复合体,广泛用于高温润脂、橡胶、塑料、油漆;利用其吸附性能,用于食油精制脱色除毒、净化石油、核废料处理、污水处理;利用其粘结性可作铸造型砂粘结剂等;利用其分散悬浮性用于钻井泥浆。蒙脱石在医药中应用广泛,能够做医药载体,起控释剂的作用,并有止泻功效。蒙脱石在畜类养殖中有很好应用,尤其是仔、乳猪的黄白痢,小兔的拉稀,起到预防功效,鉴于蒙脱石的特性,还能作为最优秀的饲料脱霉剂。 蒙脱石主要存在于自然界的膨润土中,是膨润土的主要成分,膨润土中含有方英石、石英石、方解石、长石、伊利石等矿物。方英石为无定性二氧化硅,常和膨润土伴生,其职业接触限值(阈限值)为0.05mg/m3 (可呼吸粉尘)(美国政府工业卫生学家会议,1997年);致癌物类别为I级;主要接触途径为通过吸入吸收到体内,吸入危险性为20°C时蒸发可忽略不计,但扩散时可较快地达到空气中颗粒物有害浓度;长期或反复接触能对肺有影响,导致尘肺病(矽肺);目前按照《国家药品标准XGB2011-079》的标准中已经对方英石的含量进行控制。蒙脱石中有关其他矿物含量在国家医药标准也具有一定的含量限制;因此,从膨润土中提纯蒙脱石是医药领域的关键。目前蒙脱石纯化工艺国内通用生产方法主要有四种,干法提纯、化学法提纯、离心法提纯和先钠法再离心提纯。中国专利文献CN1803607A (200510120588.5)公开了一种高纯蒙脱石的制备方法,但是该方法利用加入化学试剂达到分离蒙脱石的效果,造成蒙脱石含有大量的有害化学物质,所提纯的蒙脱石不适合应用于医药和食品行业。中国专利文献CN101049940A (200710067840.X)公开了一种蒙脱石超细提纯方法,该方法在生产蒙脱石工艺过程中,各个生产步骤未表述工艺参数以及物料在各环节中的中间体的控制指标,从而使生产时工艺无法控制,造成产出的蒙脱石质量不稳定,特别是未表述物料的灭菌方法,在医药和食品行业无法使用。中国专利文献CN101844772A (201010185479.2)公开了一种蒙脱石提纯工艺,该方法在一定程度上克服了上述提纯方法的缺陷,但是有如下几点不足:1、该专利技术在原料的预处理中采用直接粉碎,造成大量的原矿中的方英石、石英石、方解石、长石、和伊利石等矿物粉碎成细粉进入整个提取工艺中,增加了后处理的难度,影响产品质量;2、该专利技术人灭菌采用Co6tl辐射方法,根据国家卫生部有关Co6tl辐照灭菌剂量标准《卫药发1997第38号》通知中,Co6°辐照灭菌最大剂量为6KGY,而该专利技术人所施Co6°辐照灭菌剂量为15KGY,远远超过国家卫生部规定的6KGY最高剂量,不适合医药和食品行业使用;3、该专利技术用喷雾干燥法,未标明进入喷雾干燥器的物料浓度,使得物料的产能和水分无法控制;而且喷雾干燥器进风口温度较高,温度在400 430°C消耗大量的能源,喷雾出的颗粒按照国家蒙脱石药品质量标准颗粒粒径不符合标准,必须再进行超微粉碎,使得整个生产操作复杂,并且高温能使蒙脱石化学结构发生根本性的变化。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供一种高纯度蒙脱石环保生产工艺。术语说明纯化水:饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水。相对密度:依照中国药典2010年版二部附录VIA,是指物质的密度与标准物质的密度之比,标准物质是水。膨润土原料:本专利技术所述的膨润土原料是指未预处理的膨润土原矿料。本专利技术的技术方案如下:一种蒙脱石环保生产工艺,步骤如下:(I)将膨润土原料90 160°C干燥至含水量为0.5 10wt%,用纯化水浸泡I 3h后搅拌分散均匀,静置30 50min,过200 300目筛,得蒙脱石粗料液;所述的膨润土原料:纯化水为1:5 10,质量比;(2)将粗料液20 60°C超声分散10 50min,超声频率为15 40KHz,得悬乳液;(3)将悬乳液旋液分离去除相对密度> 2.5g/cm3的物料后过325 400目筛,静置沉降2 10h,得沉降料液;去除沉降料液上层水分,得25°C时动力黏度为20 40Pa.s的下层物料;(4)将下层物料于130 151 °C温度和3 5Kg压力下灭菌30 50min,然后冷却至35 60°C,15 30KHz超声灭菌10 50min,得灭菌物料;(5)将灭菌物料进行离心分离,收集相对密度< 2.5g/cm3的物料,90 160°C干燥120 240min ;粉碎至平均粒径≤45 μ m ;过325 400目筛并在混料机进行总混20 40min,然后分装,即得本专利技术蒙脱石。根据本专利技术,优选的,所述步骤(I)中干燥方式为采用转筒烘干机干燥,转筒转速为6 20r/min,热空气的进气温度为130 160°C,出气温度为90 120°C ;更优选,以顺流的进料方式进料到转筒烘干机中,干燥至含水量为0.5 10wt% ;优选的,搅拌分散方式为米用分散机分散,分散机分散轴转速为1000 1400r/min,分散机分散盘直径为350 600mm,分散时间控制在10 15min。根据本专利技术,优选的,所述步骤(2)中用超声波发生器对粗料液超声分散,超声频率为25 35KHz。 根据本专利技术,优选的,所述步骤(3)中旋液分离的方式为在旋液分离机中采用三级分离;第一级旋流机规格为FXJ-75,控制压力为2.5Kpa,第一级旋流出相对密度< 3.5g/cm3的物料进入第二级旋流机;第二级旋流机规格为FXJ-50,控制压力为2.0Kpa,第二级旋流出相对密度< 2.8g/cm3的物料进入第三级旋流机;第三级旋流机规格为FXJ-25,控制压力为1.5Kpa,第三级旋流出相对密度≤2.5g/cm3的物料过325 400目筛。根据本专利技术,优选的,所述步骤(4)中将下层物料于135 145°C温度和3 4Kg压力下灭菌30 50min,然后冷却至35 60°C,20 30KHz超声灭菌10 50min。根据本专利技术,优选的,所述步骤(5)中离心分离的方式为采用卧螺离心机进行离心分离;进料速率控制在0.1 0.3m3/min,收集相对密度为2.0 2.5g/cm3的物料;优选的,粉碎方式为先粗粉碎至平均粒径≤5mm,再利用超微粉碎机超微粉碎至平均粒径≤45 μ m,超微粉碎机转速控制在1000 1400r/min ;粉碎后过325 400目筛并在混料机进行总混20 40min,然后分装。膨本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种蒙脱石环保生产工艺,其特征在于,步骤如下:(1)将膨润土原料90~160℃干燥至含水量为0.5~10wt%,用纯化水浸泡1~3h后搅拌分散均匀,静置30~50min,过200~300目筛,得蒙脱石粗料液;所述的膨润土原料:纯化水为1:5~10,质量比;(2)将粗料液20~60℃超声分散10~50min,超声频率为15~40KHz,得悬乳液;(3)将悬乳液旋液分离去除相对密度>2.5g/cm3的物料后过325~400目筛,静置沉降2~10h,得沉降料液;去除沉降料液上层水分,得25℃时动力黏度为20~40Pa·s的下层物料;(4)将下层物料于130~151℃温度和3~5Kg压力下灭菌30~50min,然后冷却至35~60℃,15~30KHz超声灭菌10~50min,得灭菌物料;(5)将灭菌物料进行离心分离,收集相对密度≤2.5g/cm3的物料,90~160℃干燥120~240min;粉碎至平均粒径≤45μm;过325~400目筛并在混料机进行总混20~40min,然后分装,即得本专利技术蒙脱石。

【技术特征摘要】
1.一种蒙脱石环保生产工艺,其特征在于,步骤如下: (1)将膨润土原料90 160°C干燥至含水量为0.5 10wt%,用纯化水浸泡I 3h后搅拌分散均匀,静置30 50min,过200 300目筛,得蒙脱石粗料液;所述的膨润土原料:纯化水为1:5 10,质量比; (2)将粗料液20 60°C超声分散10 50min,超声频率为15 40KHz,得悬乳液; (3)将悬乳液旋液分离去除相对密度>2.5g/cm3的物料后过325 400目筛,静置沉降2 10h,得沉降料液;去除沉降料液上层水分,得25°C时动力黏度为20 40Pa-s的下层物料; (4)将下层物料于130 151°C温度和3 5Kg压力下灭菌30 50min,然后冷却至35 60°C,15 30KHz超声灭菌10 50min,得灭菌物料; (5)将灭菌物料进行离心分离,收集相对密度<2.5g/cm3的物料,90 160°C干燥120 240min ;粉碎至平均粒径彡45 μ m ;过325 400目筛并在混料机进行总混20 40min,然后分装,即得本发明蒙脱石。2.根据权利要求1所述的蒙脱石环保生产工艺,其特征在于,所述步骤(I)中干燥方式为采用转筒烘干机干燥,转筒转速为6 20r/min,热空气的进气温度为130 160°C,出气温度为90 120°C。3.根据权利要求1所述的蒙脱石环保生产工艺,其特征在于,所述步骤(I)中搅拌分散方式为米用分散机分散,分散机分散轴转速为1000 1400r/min,分散机分散盘直径为350 600mm,分散时间控制在1...

【专利技术属性】
技术研发人员:乔敏
申请(专利权)人:乔敏
类型:发明
国别省市:

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