本发明专利技术公开了一种累脱石气凝胶的制备方法，利用天然多糖衍生物——阳离子瓜尔胶（CGG）作为交联剂将剥离累脱石（REC）片层连接巩固REC气凝胶骨架，形成气凝胶复合材料。本发明专利技术技术方案制备的REC凝胶的密度超低，非常大的孔洞率和比表面积，使其在吸附液体和有毒物质方面展现了优良的性能，扩展其在储能和环保领域的应用。REC凝胶的制备方法涉及原料价格便宜、成本低，制备过程简单、五毒、绿色环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机和天然高分子复合材料及其制备技术，更具体地说，涉及一种用阳离子瓜尔胶复合累脱石制备气凝胶材料及其方法。
技术介绍
累托石(REC)是一种层状硅酸盐粘土矿物。累托石是二八面体云母和二八面体蒙皂石组成的I : I规则间层矿物。累托石层间孔径在改性后，可形成大孔径层柱状二维通道结构，其层间电荷密度可据需调整，以获得适当的活性。经适当处理，累托石间层结构可分离成类云母和类蒙脱石的纳米微粒。REC的层间阳离子可以轻易被有机或无机阳离子交换。累托石既有类似蒙脱石的阳离子交换性、分散性、膨胀性、悬浮性和胶体性能，又有类似 云母的热稳定性、耐高温性能，累托石这些优异的性能使它在工业中有广阔的应用前景。气凝胶是一种具有纳米结构的多孔材料，内含大量的空气，典型的孔洞线度在1-100纳米范围，孔洞率在80%以上，在力学、声学、热学、光学等诸方面均显示其独特性质，具有极大的比表面积。对光、声的散射均比传统的多孔性材料小得多，这些独特的性质不仅使得该材料在基础研究中引起人们兴趣，而且在吸附以及储能和隔热材料等领域蕴藏着广泛的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种绿色环保、操作简便、新型的气凝胶复合材料制备方法，即用天然多糖衍生物——阳离子瓜尔胶(CGG)作为交联剂将剥离累脱石(REC)片层连接巩固REC气凝胶骨架，形成气凝胶复合材料，扩展其在储能和环保领域的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案予以实现，将CGG中的阳离子可以与REC片层进行阳离子交换，与REC形成相互作用，作为纳米REC的交联剂，具体来说按照下述步骤进行(I)步骤1，将累脱石(REC)分散在水中，超声分散(2)步骤2，在搅拌下，向超声分散后体系中先后加入盐酸和阳离子瓜尔胶(CGG)(3)步骤3，将步骤(2)制备的溶液冷藏静置形成水凝胶(4)步骤4，将步骤3形成的水凝胶进行冷冻后，放入到无水乙醇中脱水(冰)(5)步骤5，将经过步骤4处理的水凝胶在60-10(TC干燥，形成气凝胶。所述步骤I中，所述超声分散的功率为100-300W，超声分散时间为l_5min。所述步骤2中，搅拌的速度为40-80转/min，时间为3_5min ;加入的盐酸可选择质量百分数为36. 5%的浓盐酸调整整个体系的pH值为1-2，以确保阳离子瓜尔胶的充分溶解。所述步骤3中，冷藏温度为4_5°C，冷藏时间为l_6h，优选3_6h。所述步骤4中，冷冻温度为零下10-零下20°C，冷冻时间为2_3h。所述累脱石(REC)和阳离子瓜尔胶(CGG)的加入量按照质量份计为累脱石(REC)为O. 5-2. 5质量份；阳离子瓜尔胶(CGG)为O. 5-1. O质量份，优选O. 5-0. 6质量份。利用日立Hitachi S-4800场发射扫描电镜进行形貌表征，REC气凝胶的SEM(图I)显示为多孔结构，进一步放大，可以看到纳米厚度的REC片层间由条条丝状物CGG连接在一起，这是由CGG中的-N+(CH3)3和REC中的阳离子发生离子交换，实现REC层间结构的交联，以巩固形成的REC气凝胶。红外光谱图(美国BIO-RAD公司的FTS3000型红外光谱扫描仪)，如图2所示，在峰3640CHT1处有吸收的是REC中SiOH的羟基上氢键的伸缩振动，在KMOcnT1处吸收的是面内Si-O-Si的伸缩振动，在峰705和821CHT1处吸收的分别是面外Al-O-振动和Si-O-Al键振动，在峰480和550CHT1处吸收的是Si-O弯曲振动峰。在REC凝胶红外中以上REC各峰全部向低波迁移，在REC凝胶中CGG中O-H振动(3440CHT1)向低波迁移到3416CHT1。这些表明在REC凝胶中REC和CGG中存在相互作用。REC凝胶中2920cm—1处的是CGG的CH2伸缩振动。在CGG中1480CHT1处是季铵盐中的甲基吸收峰，它在REC凝胶中减弱，因此REC在表面阴离子带电0H_基团可以与CGG中的-N+(CH3)3集团发生静电相互作用。本专利技术的技术方案利用冷冻-溶剂交换方法进行制备，REC片层在酸化和CGG引入过程中被剥离，纳米级厚度的REC片层搭结形成REC凝胶。REC片层间与CGG可以形成相互作用巩固了形成的凝胶，采用冷藏冷冻-溶剂交换方法(乙醇)可有效避免在制备过程中体系的体积缩小和材料塌陷。该REC凝胶的密度超低在31mg/cm3以下，非常大的孔洞率和比表面积，使其在吸附液体和有毒物质方面展现了优良的性能。REC凝胶的制备方法涉及原料价格便宜、成本低，制备过程简单、五毒、绿色环保。本专利技术的技术方案中，由于REC片层间与CGG可以形成相互作用，所以CGG加入量很少，所以该气凝胶被称为累托石气凝胶，阴离子瓜尔胶来源于天然植物、无毒的多糖类高分子；与REC复合可以作为REC的骨架，从而REC气凝胶的支撑性；制备的REC气凝胶可用于环保领域，也可扩展到生物医药领域。附图说明 图IREC-Gel (REC气凝胶)透射电镜照片，(a) 100倍，(b) 10000倍 图2CGG (a)、REC (b)和REC凝胶(c)的红外光谱(美国BIO-RAD公司的FTS3000型红外光谱扫描仪)具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步地说明，其中累脱石原料(REC)是由湖北名流累托石科技有限公司提供的钠化累托石；使用浓盐酸为质量百分数为36. 5%的盐酸，调整体系PH值实施例I(I)步骤1，将2. 5g累脱石分散在IOOmL水中，超声分散，超声分散的功率为300w，超声分散时间为Imin ；(2)步骤2，在搅拌下，向超声分散后体系中先后加入盐酸和阳离子瓜尔胶(CGG)，加入盐酸以使整个体系pH值为I,阳离子瓜尔胶为O. 6g,搅拌速度为80转/min,时间为3min(3)步骤3，将步骤(2)制备的溶液冷藏静置形成水凝胶，冷藏温度为5°C，冷藏时间为6h(4)步骤4，将步骤3形成的水凝胶进行冷冻后，放入到无水乙醇中脱水(冰)，冷冻温度为零下10°c，冷冻时间为2h(5)步骤5，将经过步骤4处理的水凝胶在60°C干燥，形成气凝胶。实施例2(I)步骤1，将2g累脱石分散在IOOmL水中，超声分散，超声分散的功率为100w，超声分散时间为5min ； (2)步骤2，在搅拌下，向超声分散后体系中先后加入盐酸和阳离子瓜尔胶(CGG)，加入盐酸以使整个体系pH值为2,阳离子瓜尔胶为I. Og,搅拌速度为40转/min,时间为5min(3)步骤3，将步骤(2)制备的溶液冷藏静置形成水凝胶，冷藏温度为4°C，冷藏时间为3h(4)步骤4，将步骤3形成的水凝胶进行冷冻后，放入到无水乙醇中脱水(冰)，冷冻温度为零下20°C，冷冻时间为3h(5)步骤5，将经过步骤4处理的水凝胶在100°C干燥，形成气凝胶。实施例3(I)步骤1，将I. 3g累脱石分散在IOOmL水中，超声分散，超声分散的功率为200w，超声分散时间为3min ；(2)步骤2，在搅拌下，向超声分散后体系中先后加入盐酸和阳离子瓜尔胶(CGG)，加入盐酸以使整个体系pH值为I. 5,阳离子瓜尔胶为O. 5g,搅拌速度为60转/min,时间为4min(3)步骤3，将步骤(2)制备的溶液冷藏静置形成水凝胶，冷藏温度为4°C，冷藏时间为Ih(4)步骤4，将步本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种累脱石气凝胶的制备方法，其特征在于，将阳离子瓜尔胶中的阳离子可以与累脱石片层进行阳离子交换，与累脱石形成相互作用，作为纳米累脱石的交联剂，按照下述步骤进行：(1)步骤1，将累脱石分散在水中，超声分散(2)步骤2，在搅拌下，向超声分散后体系中先后加入盐酸和阳离子瓜尔胶(3)步骤3，将步骤(2)制备的溶液冷藏静置形成水凝胶(4)步骤4，将步骤3形成的水凝胶进行冷冻后，放入到无水乙醇中脱水(冰)(5)步骤5，将经过步骤4处理的水凝胶在60?100℃干燥，形成气凝胶。
【技术特征摘要】
1.一种累脱石气凝胶的制备方法，其特征在于，将阳离子瓜尔胶中的阳离子可以与累脱石片层进行阳离子交换，与累脱石形成相互作用，作为纳米累脱石的交联剂，按照下述步骤进行(1)步骤1，将累脱石分散在水中，超声分散(2)步骤2，在搅拌下，向超声分散后体系中先后加入盐酸和阳离子瓜尔胶(3)步骤3，将步骤(2)制备的溶液冷藏静置形成水凝胶(4)步骤4，将步骤3形成的水凝胶进行冷冻后，放入到无水乙醇中脱水(冰)(5)步骤5，将经过步骤4处理的水凝胶在60-10(TC干燥，形成气凝胶。2.根据权利要求I所述的一种累脱石气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤I中， 所述超声分散的功率为100-300 ，超声分散时间为l-5min。3.根据权利要求I所述的一种累脱石气凝胶的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：马骁飞，吴东亮，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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