微波干燥箱及利用微波干燥法制备水玻璃气凝胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种微波干燥箱及利用微波干燥法制备水玻璃气凝胶的方法，该干燥箱包括支撑台，台体上设有加热箱和用于输送湿凝胶的传送带，该传送带穿过整个加热箱，同时在加热箱上方设有微波源箱，该微波源箱的顶部通过排气管与冷凝器相连通，冷凝回收湿凝胶加热干燥过程中产生的挥发性气体。优点为该干燥箱结构精巧，在常温常压下实现干燥，防止爆炸；制备的气凝胶密度为0.12～0.13g/cm3，孔隙率为91～94％，导热系数为0.015‑0.020W/(m·K)，制成粉状气凝胶时，其比表面积为550～800m2/g，与普通气凝胶制品相比，其比表面积更大，孔隙率更高，密度更低，保温制品导热系数更低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种干燥箱及气凝胶的制备方法，尤其涉及一种微波干燥箱及利用微波干燥法制备水玻璃气凝胶的方法，属于保温节能材料

技术介绍
随着全球经济和社会的快速发展，实现建筑节能和降低建筑能耗是一项亟需解决的艰巨任务。气凝胶是一种新型的由纳米量级颗粒相互交联形成的具有三维网状结构的非晶态材料，具有轻质多孔、超低导热系数、良好隔音性能以及很好光透过率等特点，是目前保温隔热材料性能最好的固体材料，在建筑、工业等领域具有重要的研究和发展应用价值。然而SiO2气凝胶的强度较低、耐磨性差，整体气凝胶材料成本高，这给SiO2气凝胶的应用带来局限性，难以大规模推广应用。气凝胶制备过程中为了避免其内部骨架结构的塌陷，传统上都要使用超临界干燥方法。其中，超临界流体作为一种可以有效消除毛细作用力的流体而避免干燥过程中凝胶骨架的收缩，但是该方法需要在高温高压或高压条件下进行，对设备要求高、能耗大、操作危险性大，难以进行连续性及规模化生产。因此，亟待解决上述问题。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的第一目的是提供一种结构简单且使用安全的微波干燥箱；本专利技术的第二目的是提供一种利用微波干燥法制备机械性能良好的水玻璃气凝胶的方法。技术方案：本专利技术所述的微波干燥箱，包括支撑台，台体上设有加热箱和用于输送湿凝胶的传送带，该传送带穿过整个加热箱，同时在加热箱上方设有微波源箱，该微波源箱的顶部通过排气管与冷凝器相连通，冷凝回收湿凝胶加热干燥过程中产生的挥发性气体。优选的，加热箱可在常温下实现干燥，因此其预设的温度为25～30℃。传送带的传输速度为1.0-2.0mm/s。同时，微波干燥箱上还设有用于控制传送带传输速度和微波源温度的控制器。此外，微波源箱上设有金属探测器。本专利技术所述利用微波干燥法制备水玻璃气凝胶的方法，包括如下步骤：(1)制备二氧化硅湿凝胶：常温下向工业水玻璃中加入其体积量4～5倍的去离子水稀释，再加入质量浓度10-15％的无机酸调节pH为9～10，搅拌后倒入模具，升温至60-80℃加速凝胶，然后静置。加酸的目的是为了与去离子水反应生成硅酸沉淀即凝胶，这里的无机酸可以为盐酸，也可以是氢氟酸、冰醋酸等；静置的时间越长，反应的越充分，形成凝胶结构更稳定，优选的静置时间为2-3h；进一步地，可以在模具内放置一层玻璃纤维棉毡，有助于形成整块的凝胶，使凝胶不易开裂。(2)表面改性修饰：将体积比1：1-2的正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液倒入模具内，淹没二氧化硅湿凝胶，于室温下静置。本步骤中，体积比的设置十分重要，能得到疏水性好的气凝胶。修饰物正己烷可替换为六甲基二硅醚，但正己烷价格便宜，大约是六甲基二硅醚的三分之一；优选的静置时间为24～36h，这样才能反应充分；同时，可回收废液再次利用。(3)清洗：可以向模具中加入无水乙醇，盖没湿凝胶表面，常温下浸泡清洗24～36h，清洗完后收集废液，再用蒸馏水清洗1～2次；此处也可以回收废液再次利用。(4)微波干燥：将模具中的二氧化硅湿凝胶置于微波干燥箱中，设置加热箱的温度为25～30℃，干燥时间为30～40min，完成干燥；该步骤中，常温干燥的目的在于保证湿凝胶的内部结构不会遭到破坏，得到性能较好的气凝胶。(5)出模后即得所述水玻璃气凝胶。有益效果：与现有技术相比，本专利技术的显著优点为：(1)本专利技术的微波干燥箱结构精巧，使用安全，不仅能充分干燥二氧化硅湿凝胶，而且及时将加热箱体内的挥发气体通过排气管通入冷凝器中进行冷凝回收，降低挥发气体的浓度，使箱体保持在常温常压下，防止爆炸。(2)本专利技术方法制备的气凝胶密度为0.12～0.13g/cm3，孔隙率为91～94％，导热系数为0.015-0.020W/(m·K)，制成粉状气凝胶时，其比表面积为550～800m2/g，与普通气凝胶制品相比，其比表面积更大，孔隙率更高，密度更低，保温制品导热系数更低。(3)利用本专利技术的气凝胶制作的气凝胶板质轻、色白微黄、表面无裂纹，完全疏水，防火等级A1级完全不燃，且具有极好的吸音隔音效果；同时可以制成大块结构，可任意切割，便于实际应用。(4)利用本专利技术气凝胶制成的保温材料可以广泛用于车辆箱体保温及隔音，石油与化工管道保温，-250℃以上设施保温，1000℃以下的热源隔热，严寒地区的工民建筑墙体保温，以及工业品隔热等。(5)本专利技术生产方法成本较低，原料采用廉价工业水玻璃，设备采用微波干燥设备，比超临界干燥装置节省费用，因此能够大批量工业化生产。附图说明图1为本专利技术微波干燥箱的结构示意图。具体实施方式下面对本专利技术的技术方案作进一步说明。如图1所示，本专利技术的微波干燥箱，包括支撑台1，台体下方设有若干支脚10，台体上并排设置多个加热箱3，台体上还设有传送带2，该传送带2上放置湿凝胶，传送带2穿过整个加热箱3内部，同时在加热箱3上方设有微波源箱4，该微波源箱4与加热箱3对应设置，并在每个微波源箱4的顶部连接管9，每个连接管9均连接到排气管5，排气管5与冷凝器6相连通。该微波干燥箱上还设有控制器7，用于控制传送带传输速度和微波源温度。微波源箱4上设有金属探测器8，还可以设置通风口11。加热箱3上可以设置观察门12。工作过程：开启干燥箱，将制成的湿凝胶放在传送带上，湿凝胶经传送带进入加热箱内，微波源箱放射微波对进入加热箱的湿凝胶进行干燥，湿凝胶在加热箱内的位置和干燥情况可通过观察门查看，且传送带的传输速度和微波源温度可通过控制器进行调控。因为湿凝胶中含有大量酒精，加热后会有大量酒精气体挥发出来，充满箱体，当箱体内酒精含量超过其爆炸极限，会发生爆炸，因此要将挥发气体通过排气管通入冷凝器中进行冷凝回收，可以及时降低加热箱体内挥发气体的浓度，使箱体保持在常温常压下，防止爆炸；回收后的酒精溶液可重复利用，降低了生产成本。湿凝胶在干燥过程中会挥发气体，气体挥发到空气中时会带走部分粉尘颗粒，粉尘中含有部分金属颗粒，金属颗粒遇高温明火会发生爆炸，因此在箱体内部安装了金属探测器。微波干燥气凝胶的性能与干燥时的温度和传输速度有关。温度太高，气凝胶的内部结构收缩较大，破坏其内部结构，造成整体开裂，因此本专利技术采用常温干燥(25～30℃)，保证其内部结构不会遭到破坏，能得到性能较好的气凝胶；传输速度控制为1.0-2.0mm/s，如此干燥能减少对气凝胶内部结构的破坏，孔隙率较高，得到气凝胶的性能较好；因此可以通过控制器来调整温度和传输速度，这里的控制器即为本领域常见的控制器。实施例1常温下向M3.2级工业水玻璃中加入体积量4倍量的去离子水稀释，再加入质量浓度10％的盐酸调节pH值至pH值为10，均匀搅拌后倒入模具，模具内放置一层预包覆增强玻璃纤维棉毡，升温至60℃加速凝胶，静置2h即制成二氧化硅湿凝胶；将体积比1：1的正己烷和三甲基氯硅烷的混合溶液倒入模具，淹没湿凝胶，于室温下静置24h交换改性；向模具中加入无水乙醇，盖没湿凝胶表面，常温下浸泡清洗24h，清洗完后收集废液，再用蒸馏水清洗2次，回收废液；将模具中制品置于微波干燥箱中，25℃干燥完成后，出模，即得水玻璃气凝胶制品。将该气凝胶制品制成保温板。表1实施例1制得的气凝胶制品的主要参数情况实施例2常温下向M3.2级工业水玻璃中加入体积量5倍量的去离子水稀释，再加入质量浓度15％的盐酸调本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波干燥箱，其特征在于：包括支撑台(1)，台体上设有加热箱(3)和用于输送湿凝胶的传送带(2)，该传送带(2)穿过整个加热箱(3)，同时在加热箱(3)上方设有微波源箱(4)，该微波源箱(4)的顶部通过排气管(5)与冷凝器(6)相连通，冷凝回收湿凝胶加热干燥过程中产生的挥发性气体。

【技术特征摘要】
1.一种微波干燥箱，其特征在于：包括支撑台(1)，台体上设有加热箱(3)和用于输送湿凝胶的传送带(2)，该传送带(2)穿过整个加热箱(3)，同时在加热箱(3)上方设有微波源箱(4)，该微波源箱(4)的顶部通过排气管(5)与冷凝器(6)相连通，冷凝回收湿凝胶加热干燥过程中产生的挥发性气体。2.根据权利要求1所述的微波干燥箱，其特征在于：所述加热箱(3)的预设温度为25～30℃。3.根据权利要求1所述的微波干燥箱，其特征在于：所述传送带的传输速度为1.0-2.0mm/s。4.根据权利要求1所述的微波干燥箱，其特征在于：所述微波干燥箱上还设有用于控制传送带传输速度和微波源温度的控制器(7)。5.根据权利要求1或4所述的微波干燥箱，其特征在于：所述微波源箱(4)上设有金属探测器(8)。6.一种利用微波干燥法制备水玻璃气凝胶的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)制备二氧化硅湿凝胶：常温下向工业水玻璃中加入其体积量4～5倍的去离子水稀释，再加入质量浓度10-15％的无...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐征，王冲，
申请(专利权)人：昆山蓝胜建材有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32