一种多孔地聚物气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种多孔地聚物气凝胶及其制备方法。属于吸附材料领域，其包括以下重量份的原料：氢氧化钠20～40份，水20～40份、水玻璃120～200份，高岭土100～200份，磷酸氢铵5～10份。本发明专利技术以高岭土和水玻璃为硅源，磷酸氢铵为孔结构控制剂，氢氧化钠作为激发剂；水玻璃、偏高岭土与氢氧化钠混合并加水发生缩聚反应，反应生成凝胶状态的胶状物，并且呈现三维结构，该体系在高温下生成氨气，氨气在三维网状结构形成较大较为均匀的孔隙，使得该多孔地聚物气凝胶表面积更大，孔隙更多，其吸附能力更强，减少该多孔地聚物气凝胶的使用量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于吸附材料领域，尤其涉及一种多孔地聚物气凝胶的制备方法。
技术介绍
气凝胶是一种具有连续三维网络结构的新型纳米级多孔固体材料，由连续的固体骨架和连通性纳米孔隙组成，其中孔隙率高达80％～99.8％，固体含量极少，因此气凝胶具有低密度(3kg/m3～600kg/m3)、高比表面积(300kg/m3～1200m2/g)，是目前表观密度最小的凝聚态材料，有“固体烟雾”或“固体空气”之称。气凝胶独特的纳米孔结构使其具有优异的性能，如气凝胶的孔径小于空气分子的平均自由程，因而在气凝胶孔内没有空气对流，并且气凝胶的孔隙率高达80％～99.8％，固体所占体积比极低，使得气凝胶成为目前世界上热导率最低的固体材料，它的热导率在室温常压空气可低至0.002W/(m·K)，在真空中可达0.001W/(m·K)。并且它的三维网络结构结构可在纳米尺度内控制和裁剪，因此在医学、建筑、能源等领域具有广阔的发展前景，可作为超级隔热材料、催化剂载体、吸附剂以及高性能电池的电极等。气凝胶种类很多，根据其成分一般可分为有机、无机和有机/无机杂化气凝胶三大类。由于杂化的方法能够在分子水平上控制物质的结构和组成，对气凝胶性能进行裁剪，发挥各组分优异性能甚至得到新的性能，因此广泛应用于气凝胶，成为气凝胶领域的一个研究热点和新的增长点。
技术实现思路
本专利技术提供了一种多孔地聚物气凝胶。其原料包括以下重量份的原料：氢氧化钠20～40份，水20～40份、水玻璃120～200份，高岭土100～200份，磷酸氢铵5～10份。进一步的，包括以下重量份的原料：氢氧化钠30份，水30份、水玻璃150份，高岭土160份，磷酸氢铵8份。进一步的，所述的水为去离子水。同时，本专利技术还提供了一种多孔地聚物气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)偏高岭土制备，将高岭土在500～900℃的温度下煅烧4～6h制得偏高岭土；2)碱激液的配置，先将称好的氢氧化钠倒入称好的水玻璃中，然后在加入称好的水，并迅速搅拌至溶液澄清为止，然后静置1h以上；3)将偏高岭土、与碱激液的混合，先将磷酸氢铵加入偏高岭土中混合均匀制成粉体，然后将制成的粉体加入碱激液中，添加方式为：先将1/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应1～3min；然后再将1/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应1～3min；最后再将剩余的1/3量粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应1～3min；搅拌2～4min，得到气凝胶粗品；4)将步骤3)得到的气凝胶粗品在65～75℃的温度下陈化4～8h，然后再用超临界流体干燥，得到该地聚物气凝胶。进一步的，所述的碱激液的模数为1.0～3.0。进一步的，所述的磷酸氢铵在使用前，在超细研磨机中研磨成粒径为100～500μm的颗粒，研磨时保持温度为10～20℃。本专利技术的有益效果在于：本专利技术以高岭土和水玻璃为硅源，磷酸氢铵为孔结构控制剂，氢氧化钠作为激发剂；水玻璃、偏高岭土与氢氧化钠混合并加水发生缩聚反应，生成凝胶状态的胶状物，再加入磷酸氢铵，其磷酸根有三个反应官能团，并且呈现三维结构，可与胶状物结合形成三维网状结构，铵根离子与胶状物的氢氧根反应，在后续的高温陈化步骤中生成氨气，氨气在三维网状结构形成较大较为均匀的孔隙，使得该多孔地聚物气凝胶表面积更大，孔隙更多，其吸附能力更强，减少该多孔地聚物气凝胶的使用量。同时，本专利技术将磷酸氢铵研磨成粒径为100～500μm的颗粒，使得其与胶状物的混合更加均匀，形成的多孔地聚物气凝胶的孔隙更加均匀。具体实施方式下面进一步描述本专利技术的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。实施例一1、原料氢氧化钠20kg，去离子水20kg、水玻璃120kg，高岭土100kg，磷酸氢铵5kg。2、制作工艺1)偏高岭土制备，将高岭土在500～900℃的温度下煅烧4～6h制得偏高岭土；2)碱激液的配置，先将称好的氢氧化钠倒入称好的水玻璃中，然后在加入称好的水，并迅速搅拌至溶液澄清为止，搅拌速率为300r/min，然后静置1h以上，碱激液的模数控制在1.0～3.0；3)磷酸氢铵研磨，在超细研磨机中研磨成粒径为100～500μm的颗粒，研磨时保持温度为10℃；4)将偏高岭土、与碱激液的混合，先将磷酸氢铵加入偏高岭土中混合均匀制成粉体，然后将制成的粉体加入碱激液中，添加方式为：先将1/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应1～3min；然后再将1/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应1～3min；最后再将剩余的1/3量粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应1～3min；搅拌2～4min，得到气凝胶粗品；5)将步骤4)得到的气凝胶粗品在65℃的温度下陈化4～8h，然后再用超临界流体干燥，得到该地聚物气凝胶。实施例二1、原料氢氧化钠40kg，去离子水40kg、水玻璃200kg，高岭土200kg，磷酸氢铵10kg。2、制作工艺1)偏高岭土制备，将高岭土在500～900℃的温度下煅烧4～6h制得偏高岭土；2)碱激液的配置，先将称好的氢氧化钠倒入称好的水玻璃中，然后在加入称好的水，并迅速搅拌至溶液澄清为止，搅拌速率为500r/min，然后静置1h以上，碱激液的模数控制在1.0～3.0；3)磷酸氢铵研磨，在超细研磨机中研磨成粒径为100～500μm的颗粒，研磨时保持温度为20℃4)将偏高岭土、与碱激液的混合，先将磷酸氢铵加入偏高岭土中混合均匀制成粉体，然后将制成的粉体加入碱激液中，添加方式为：先将1/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应1～3min；然后再将1/3量的粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应1～3min；最后再将剩余的1/3量粉体倒入碱激液中并迅速搅拌反应1～3min；搅拌2～4min，得到气凝胶粗品；5)将步骤4)得到的气凝胶粗品在75℃的温度下陈化4～8h，然后再用超临界流体干燥，得到该地聚物气凝胶。实施例三1、原料氢氧化钠30kg，水30kg、水玻璃150kg，高岭土160kg，磷酸氢铵8kg。2、制作工艺1)偏高岭土制备，将高岭土在500～900℃的温度下煅烧4～6h制得偏高岭土；2)碱激液的配置，先将称好的氢氧化钠倒入称好的水玻璃中，然后在加入称好的水，并迅速搅拌至溶液澄清为止，搅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔地聚物气凝胶，其特征在于，其包括以下重量份的原料：氢氧化钠20～40份，水20～40份、水玻璃120～200份，高岭土100～200份，磷酸氢铵5～10份。

【技术特征摘要】
1.一种多孔地聚物气凝胶，其特征在于，其包括以下重量份的原料：氢氧化钠20～40份，水20～40份、水玻璃120～200份，高岭土100～200份，磷酸氢铵5～10份。
2.一种多孔地聚物气凝胶，其特征在于，其包括以下重量份的原料：氢氧化钠30份，水30份、水玻璃150份，高岭土160份，磷酸氢铵8份。
3.如权利要求1或2所述的多孔地聚物气凝胶，其特征在于：所述的水为去离子水。
4.一种如权利要求1～3所述的多孔地聚物气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)偏高岭土制备，将高岭土在500～900℃的温度下煅烧4～6h制得偏高岭土；
2)碱激液的配置，先将称好的氢氧化钠倒入称好的水玻璃中，然后在加入称好的水，并迅速搅拌至溶液澄清为止，然后静置1h以上；
3)将偏高岭土、与碱激液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦平，莫羡忠，姚舜贞，陈涛，谭登峰，朱甜霞，
申请(专利权)人：南宁学院，
类型：发明
国别省市：广西;45