本发明专利技术涉及一种杂环氨基酸‑类水滑石‑蒙脱石复合插层材料的制备及其层板识别方法，属于催化剂技术领域。用低过饱和共沉淀法制备杂环氨基酸插层类水滑石，用离子交换法制备杂环氨基酸插层蒙脱石，以二者为原料，将杂环氨基酸插层类水滑石放在甲酰胺中剥离，杂环氨基酸插层蒙脱石放在去离子水中进行溶胀剥离。将二者的剥离溶液按照不同的质量比进行混合，用XRD、红外和能谱等测试方法进行分析，结果表明杂环氨基酸使类水滑石与蒙脱石层板间距变大，蒙脱石和类水滑石的层板组成有明显区别，可以通过选区元素分析识别类水滑石与蒙脱石的层板。该材料具有酸碱双功能团和杂原子活性位，具有广泛的催化应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于催化剂
技术介绍
传统的酸性催化剂和碱性催化剂只能催化单一的化学反应，当涉及到酸碱两性催化的复杂化学反应时，同时加入酸性催化剂和碱性催化剂会导致二者发生中和反应，从而失去催化作用。为了使催化反应继续进行，必需分离反应的中间体，这样使得反应的时间变长，操作上也变得繁琐。当使用酸碱双功能催化剂时，催化剂同时具有酸性和碱性的活性因子，且催化的时候互不影响，因此，当涉及到酸碱两性催化的复杂化学反应时，酸碱双功能催化剂的使用可以降低反应的时间，提高产物的产率和反应物的转化率。类水滑石是一种具有层状结构的阴离子插层材料，层板主要是由金属(非镁铝)氧化物和层间阴离子构成，可直接作为碱性催化剂使用；当层间的阴离子与其它阴离子进行交换后，制备出的插层化合物也具有催化作用。蒙脱石也是一种层状材料，本身可以作为酸性催化剂使用；通过离子交换，蒙脱石层间的阳离子被其它阳离子所替代，改性之后的蒙脱石也可以催化反应。类水滑石和蒙脱石都具有催化作用，如果能够通过适当的客体分子，将二者的层板进行有机的结合，有望得到一种具有酸碱双功能的催化剂。而氨基酸就是一种很好的客体分子，因为氨基酸是一种两性化合物，可以通过调节水溶液的PH来调节其带电性；氨基酸本身可以与类水滑石或蒙脱石的层板进行连接，只要通过适当的方法，就可以实现三者的有机结合，制备出一种新型的酸碱双功能催化剂。元素分析的方法有很多种，EDS能谱选区分析是常用的方法之一。EDS分析速度快，效率高，能进行快速定性、定量分析；稳定性好，重复性好，能对材料中的成分偏析进行测量。由于水滑石和蒙脱石主体金属元素均含有镁铝，其复合插层材料的层板通过元素分析难以区分。类水滑石与蒙脱石的层板主体金属元素不同，通过能谱元素分析可以识别。通过层板的识别，可以得知复合物产物中类水滑石与蒙脱石的质量比，不同层板结构的复合插层材料有不同的催化性能。这对探索和制备新型酸碱双功能催化材料有着十分重要的参考价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种类水滑石-蒙脱石复合插层材料的制备及层板识别方法。 一种杂环氨基酸-类水滑石-蒙脱石复合插层材料，其特征在于:该材料是一种层状材料，类水滑石与蒙脱石的层板相互间隔堆叠，杂环氨基酸在其中起连接作用。类水滑石与蒙脱石的层板层板识别方法为选区元素分析。 进一步，杂环氨基酸为脯氨酸、组氨酸或色氨酸。 进一步，类水滑石为锌铁、钴铁或镲铁水滑石。具有酸碱双功能催化作用的杂环氨基酸-类水滑石-蒙脱石材料的制备步骤如下:(I)通过离子交换法制备杂环氨基酸插层蒙脱石，将蒙脱石放在去离子水中充分溶胀，然后加入杂环氨基酸，杂环氨基酸加入量为每克蒙脱石0.01?0.03mol杂环氨基酸，用盐酸调节溶液的pH为2?7，离子交换时间为10?24h，反应完成后过滤，洗涤，将制备的杂环氨基酸插层蒙脱石放在去离子水中，配制0.1?4g/L的剥离蒙脱石溶液。(2)通过低过饱和共沉淀法合成杂环氨基酸插层类水滑石，在氮气保护下，按照类水滑石的组成将所需的金属盐混合溶于水，二价金属盐与三价金属盐的摩尔比为2.0?4.0，然后采用滴定的方式向金属盐溶液中加入氢氧化钠和杂环氨基酸的混合溶液，氢氧化钠与杂环氨基酸的摩尔比为2.0?5.0，金属盐溶液与混合溶液的体积比为1.0?1.5，氨基酸与三价金属盐离子的摩尔比为2.0?4.0，滴定终点的pH为8?10，反应完成后过滤，洗涤，将制备的杂环氨基酸插层类水滑石放在甲酰胺溶液中搅拌，配制0.1?2g/L剥离类水滑石的悬浊液。对所得杂环氨基酸插层水滑石和蒙脱石分别进行红外和热重-差热分析，结果显示类水滑石与蒙脱石的层板间距变大，表明杂环氨基酸分别进入类水滑石和蒙脱石的层间。(3)在氮气的保护下，将步骤(I)配制的悬浊液与步骤(2)配制的溶液加入到反应的容器中，使杂环氨基酸插层类水滑石与杂环氨基酸插层蒙脱石质量比为0.25-15，调节溶液的pH为5.0?10，温度为60?80°C，机械搅拌下反应2?48h，反应完成后离心，洗涤，干燥，得复合材料。通过复合材料的表征结果可以调整二者的质量比，以得到想要层状材料。 对复合材料进行XRD、TG-DTA、SEM、FT-1R和EDS分析，通过元素分析可以得知复合插层材料中类水滑石的层板与蒙脱石层板实现了堆叠，而氨基酸起到了一定的连接作用。本专利技术的优点是:1.首次制备杂环氨基酸-类水滑石-蒙脱石复合插层材料，杂环氨基酸的引入使得复合插层材料层板间距范围达到1.5?2.0nmo2.首次通过剥离复合制备具有酸碱双功能催化作用的杂环氨基酸-类水滑石-蒙脱石插层材料。3.首次通过选区能谱分析识别类水滑石与蒙脱石复合插层材料的层板。【附图说明】图1为实施例1中红外分析测试结果图2和图3为实施例1中类水滑石和蒙脱石不同质量比下复合材料的XRD图图4?图8为实例I中部分复合材料的扫描电镜图片，类水滑石与蒙脱石质量比分别为 4:1、2:1、1:1、1:2、1:4。【具体实施方式】实施例1步骤1:采用低饱和共沉淀法合成脯氨酸插层类水滑石。称量1.6000g(0.4mol)NaOH和1.1513g(0.lmol)Proline,用去离子水配制10ml混合溶液A，称量2.9107g(0.1moDCo (NO3)2.6Η20和Fe (NO3) 3.9Η20 2.0201g(0.05mol)的混合溶液B 100ml，在氮气保护下，采用滴定的方式把B滴入到A中，滴定终点pH控制在8.5，温度控制在70 °C。反应24h后，将产物抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，在65°C下干燥24h，可以得到脯氨酸插层类水滑石。取脯氨酸插层类水滑石0.2g，加入到10ml甲酰胺溶液中剧烈搅拌24h，得剥离类水滑石的悬浊液，浓度为2.0g/L。步骤2:通过离子交换法制备脯氨酸插层蒙脱石。将2.0g的钠基蒙脱石放在200ml的去离子水中，机械搅拌24h ;再加入4.6025g(0.04mol)的脯氨酸，用稀盐酸调节溶液的pH为3?4，反应24h，然后将产物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，在65°C下干燥24h，得脯氨酸插层蒙脱石。取脯氨酸插层蒙脱石0.2g，加入到10ml的去离子水中剧烈搅拌24h，得溶胀剥离的蒙脱石溶液，浓度为2.0g/L。步骤3:在氮气保护下，将步骤I配制的类水滑石悬浊液和步骤2配制的蒙脱石溶液以不同的体积比进行混合，75°C下快速搅拌24h，离心、洗涤、干燥后可以得到结构不同的复合材料。步骤4:对复合材料进行XRD、TG-DTA, SEM、FT-1R和EDS分析。实施例2步骤1:色氨酸插层镍钴水滑石剥离溶液的的制备同实施例1步骤2:色氨酸插层蒙脱石的水溶液制备同实施例1步骤3:将步骤I配制的悬浊液与步骤2配制的悬浊液以不同的体积比进行混合，75°C下快速搅拌24h，超声混合6h，得机械超声复合材料。步骤4:表征方法同实例I。【主权项】1.一种杂环氨基酸-类水滑石-蒙脱石复合插层材料，其特征在于:该材料是一种层状材料，类水滑石与蒙脱石的层板相互间隔堆叠，杂环氨基酸在其中起连接作用。2.按照权利要求1所述的一种杂环氨基酸-类水滑石-蒙脱石复合插层材料，其特征在于，杂环氨基酸为脯氨酸、组氨酸或色氨酸。3.按照权利要本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种杂环氨基酸‑类水滑石‑蒙脱石复合插层材料，其特征在于：该材料是一种层状材料，类水滑石与蒙脱石的层板相互间隔堆叠，杂环氨基酸在其中起连接作用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒲敏，王金龙，张晓菲，何书珩，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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