一种尿液中铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅含量的测定方法技术

一种尿液中铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅含量的测定方法，其测试过程为采集吸烟者24小时排泄的全部尿液并储存于聚丙烯桶中于-80℃下保存。尿液经过微波消解处理后，在酸性条件下，以氩气为载气，用电感耦合等离子体质谱进行测定，并与标准系列比较定量。本发明专利技术具有测定结果准确、灵敏度和重复性好等优点，且操作过程简便、快速。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于尿液的采集分析检测
，主要涉及尿液中痕量元素測定
，具体说是ー种采用电感耦合等离子体质谱法准确测定吸烟者24小时尿液中铬，镍，神，硒，镉，汞，铅含量的方法。
技术介绍
重金属作为卷烟烟气中重要的有害元素，会随着主流烟气进入人体，对人体造成一定的危害。卷烟吸食的过程中，烟丝中的重金属元素在卷烟燃烧时可作为烟气气溶胶分散于主流烟气和侧流烟气中，其进入体内后会在体内累积。通过Fenton反应，生成自由基，自由基会与DNA结合，造成DNA的氧化损伤。重金属被认为是引起很多疾病的重要原因。王小燕等利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，建立了直接稀释测定人体血液和尿液中Cr、Mn、As、Se、Cd、Hg、Pb等7种重金属元素含量的方法。张裕曾等用原子吸收光谱法測定了暴露于电子垃圾处理环境的人群血和尿中铅、镉、铜水平，并分析研究対象体内的重金属水平及其相关影响因素。目前研究吸烟对吸烟者体内重金属水平影响尚未见报导。利用原子吸收光谱不能快速准确的同时检测多种吸烟者尿液中的微量重金属元素。对于吸烟造成的吸烟者体内的重金属影响，需要排除饮食及环境中存在的重金属元素对吸烟者体内重金属的影响。因此尿液采集过程中排除饮食及环境的干扰十分关键。综述所述，有必要建立一种尿液中多种重金属元素含量的同时测定方法。用来排除饮食及环境对于吸烟者体内重金属元素的干扰，并且快速准确的同时检测多种重金属元素。
技术实现思路
本专利技术的目的g在建立一种采用电感耦合等离子质谱法测定吸烟者尿液中七种重金属(铬，镍，神，硒，镉，汞和铅)含量的方法，该方法能够同时对吸烟者体内七种重金属含量增加进行准确测定，且测定结果准确、測定干扰少。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的本专利技术的測定吸烟者尿液中七种重金属含量的測定方法包括以下エ艺步骤a、尿液采集，将志愿者分为两组(吸烟；非吸畑)，采集连续24小时内的志愿者全部尿液。b、样品处理，聚丙烯桶中尿液量取10 mL，置入微波消解罐中，然后放入微波消解仪中进行微波消解。所采用的微波消解升温程序为升温20min至95°C,保持8min ;升温15min至125°C，保持 8min ;升温 20min 至 165°C，保持 20min ;降温 20min 至 20°C，保持 20min ;升温至 190°C，保持 IOmin。C、七种重金属标准溶液的配制 铬，镍，神，硒，镉，铅混合标准工作溶液的配制通过电子天平准确移取10 l^g/mL的混合标准品0. 500g,用5% (体积分数)的硝酸溶液，使用天平准确定容至50. OOOg,定容后浓度100. 000吒/L。用天平分别移取100. 000 Pg/L的混合标准溶液0,0. 250,0. 500、1. 000,2. 000,5. 000、10. 000 g，用 5%(V/V)的稀硝酸稀释，使用天平定容至 50. 000,50. 000、50. 000,50. 000,40. 000,50. 000,50. 000 g，摇匀，分别配得 0,0. 500、1. 000,2. 000,5. 000、10.000,20. 000 l^g/L的系列混合标准溶液。配制含有萊的系列标准溶液通过电子天平准确移取10 Mg/mL的萊标准品0.500g，用5% (体积分数)的硝酸溶液定容至50. 000g，使用天平定容后浓度100. 000吒/L。分别移取 100. 000 IVL 的汞标准溶液 0,0. 250,0. 500、1. 000,2. 000 g，用 5% (V/V)的稀硝酸稀释，使用天平定容至50. 000,50. 000,50. 000,50. 000,40. 000 g。分别配得0,0. 500、1.000、2. 000、5. 000 l^g/L 的汞标准溶液。d、样品测定，电感耦合等离子体质谱测定，吸取配制好的不同浓度的重金属标准溶液，以氩气作为载体，在高温下将带有重金属元素的标准溶液带电蒸气吹入电感耦合等离子体质谱进行测量，在质荷比为52处测得铬，60处测得镍，75处测得砷，82处测得硒，111处测得镉，202处测得汞，208处测得铅，并使用钪，锗，铋，铟为内标对仪器进行校正，取微波消解后的样品溶液进行测定，测得七种重金属元素的信号相应强度与已知浓度标准溶液进行比较，即可求得样品中七种重金属元素的含量。样品测定过程中载气(氩气)流量为1. 16L/min，载液(硝酸)体积百分比浓度为5%。本专利技术具体的工艺过程进一步详述如下1.尿液米集 将志愿者分为两组(吸烟；非吸烟)采集连续24小时内的志愿者全部尿液。2.微波消解样品 准确量取聚丙烯桶中的尿液10 mL，置于消解罐中。先用I mL 30 %(v/v)双氧水，2. 5mL 65% (v/v)HN03加入消解罐，采用表I所设定的消解程序进行消化处理。(消解罐最多装A的液体)消解结束后，待温度降至室温后取出消解罐，然后将消解液转移至50mL容量瓶内，用5% (v/v) HNO3清洗消解罐，并使用5% (v/v) HNO3定容至50mL，待测。随同试样做空白试验。_表I微波消解程序本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种尿液中铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅含量的测定方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：a、尿液采集，采集志愿者（吸烟，非吸烟）24小时排泄的全部尿液采集并保存；b、样品处理，将尿液常温解冻，并在振荡器上将尿液震荡均匀，取10?mL尿液倒入微波消解罐中，加入65%浓硝酸和过氧化氢，然后放入微波消解仪中进行微波消解；消解过程完成后样品用5%（质量分数）HNO3溶液定容至20?mL；c、七种重金属标准溶液的配制：?配制含有铬、镍、砷、硒、镉、铅六种重金属的系列混合标准溶液：浓度分别为：0、0.500、1.000、2.000、5.000、10.000、20.000?μg/L；配制含有汞的系列标准溶液：浓度分别为0、0.500、1.000、2.000、5.000?μg/L；d、样品测定，电感耦合等离子体质谱测定，吸取配制好的不同浓度的重金属标准溶液，以氩气作为载体，在高温下将带有重金属元素的标准溶液带电蒸气吹入电感耦合等离子体质谱进行测量，在质荷比为52处测得铬，60处测得镍，75处测得砷，82处测得硒，111处测得镉，202处测得汞，208处测得铅，并使用钪，锗，铋，铟为内标对仪器进行校正，取微波消解后的样品溶液进行测定，测得七种重金属元素的信号相应强度与已知浓度标准溶液进行比较，即可求得样品中七种重金属元素的含量。...

【技术特征摘要】
1.一种尿液中铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅含量的测定方法，其特征在于包括以下工艺步骤 a、尿液采集，采集志愿者(吸烟，非吸烟)24小时排泄的全部尿液采集并保存； b、样品处理，将尿液常温解冻，并在振荡器上将尿液震荡均匀，取10mL尿液倒入微波消解罐中，加入65%浓硝酸和过氧化氢,然后放入微波消解仪中进行微波消解；消解过程完成后样品用5% (质量分数)HNO3溶液定容至20 mL ； C、七种重金属标准溶液的配制 配制含有铬、镍、砷、硒、镉、铅六种重金属的系列混合标准溶液浓度分别为0、0.500、1. 000,2. 000,5. 000、10. 000,20. 000 l^g/L ； 配制含有汞的系列标准溶液浓度分别为0、0. 500、1. 000,2. 000,5. 000吒/L ； d、样品测定，电感耦合等离子体质谱测定，吸取配制好的不同浓度的重金属标准溶液，以氩气作为载体，在高温下将带有重金属元素的标准溶液带电蒸气吹入电感耦合等离子体质谱进行测量，在质荷比为52处测得铬，60处测得镍，75处测得砷，82处测得硒，111处测得镉，202处测得汞，208处测得铅，并使用钪，锗，铋，铟为内标对仪器进行校正，取微波消解后的样品溶液进行测定，测得七种重金属元素的信号相应强度与已知浓度标准溶液进行比较，即可求得样品中七种重金属元素的含量。2.根据权利要求1所述的尿液中铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅含量的测定方法，其特征在于 铬、镍、砷、硒、镉、铅六种重金属的系列混合标准溶液的配制通过电子天平准确移取10 Mg/mL的混合标准品0. 500g,用5% (体积分数)的硝酸溶液定容至50. OOOg,定容后浓度 100. ...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯宏卫，田永峰，张小涛，刘彤，陈欢，韩书磊，胡清源，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：