榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法技术

本发明专利技术涉及一种用于榨菜中重金属含量的检测方法，特别是采用ICP-MS检测榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬等重金属含量的方法。包括选用仪器和试剂、标准溶液配制、样品消解、上机检测等步骤，该方法能够快捷准确地检测出榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的含量。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种用于榨菜中重金属含量的检测方法，特别是采用ICP-MS检测榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬等重金属含量的方法。包括选用仪器和试剂、标准溶液配制、样品消解、上机检测等步骤，该方法能够快捷准确地检测出榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的含量。【专利说明】榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法
本专利技术涉及一种用于榨菜中重金属含量的检测方法，特别是采用ICP-MS检测榨 菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬等重金属含量的方法。
技术介绍
近年来，国外对于食品中重金属的限量要求越来越严格，如欧盟要求蔬菜中铅限 量< 0. 10mg/kg，蔬菜中镉限量< 0. 10mg/kg，日本要求蔬菜中砷< 1. Omg/kg等。我国也 高度重视重金属的污染问题，在GB2762-2012中也制定了食品中部分重金属污染物限量， 并规定了各种重金属检测的相关国家标准，检测方法主要包括比色法、色谱法、光谱法等， 我国标准大多数指标检出限已经达到FA0/WH0及CAC限量要求，但个别指标也存在一定的 差距。重金属检测多采用原子吸收光谱法，但此法一次只能检测一种元素，分析速度较快， 但检多种元素时，工作效率相对较低，且有些元素检出限还达不到国外限量要求，受基质干 扰较大。原子荧光法检测有一定优势，但只能测定几种可氢化的元素，样品处理麻烦，线性 范围较窄。ICP-0ES也属多元素分析，适用范围广，样品需求量大，检出限不够低，存在各种 未知的、复杂的基体光谱干扰。而ICP-MS样品需求量少，动态范围很宽，检出限较低，干扰 较少且易于消除，在食品检测中逐步被应用，但目前还没有一种用于榨菜中重金属含量的 ICP-MS检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法，以快捷准确地 检测出榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的含量。 本专利技术所述的榨菜包括榨菜鲜菜头、榨菜半成品和榨菜成品。 本专利技术所述榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法，包括以下步骤：1、选用仪器和 试剂；2、标准溶液配制；3、样品消解；4、上机检测，各步骤具体为： 1)、选用仪器和试剂 仪器：电感耦合等离子体质谱仪、分析天平、微波消解仪。 试剂：p = 1. 42g/mL的优级纯硝酸、质量百分比浓度为30%的优级纯过氧化氢、 浓度为l〇〇〇mg/L的铅标准储备液、浓度为1000mg/L的砷标准储备液、浓度为1000mg/L的 汞标准储备液、浓度为l〇〇〇mg/L的镉标准储备液、浓度为1000mg/L的铝标准储备液、浓度 为1000mg/L的铜标准储备液、浓度为1000mg/L的铬标准储备液、浓度为1000mg/L的钪标 准储备液、浓度为l〇〇〇mg/L的钇标准储备液、浓度为1000mg/L的铋标准储备液、1000mg/L 的铟标准储备液。 2)、标准溶液配制 (1)、标准中间液的配制 铅、砷、萊、镉、错、铜、铬标准中间液配制：将1. OmL铅、砷、萊、镉、错、铜、铬标准储 备液分别置于l〇〇mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬 浓度分别为l〇mg/L。 钪、钇、铋、铟标准中间液配制：分别吸取l.OmL钪、钇、铋、铟标准储备液，分别置 于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度分别为10mg/L。 (2)、混合标准使用液的配制 铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液配制：吸取2. OmL铅标准中间液，1. OmL砷 标准中间液，1. OmL萊标准中间液，1. OmL铺标准中间液，4. OmL错标准中间液，2mL铜标准中 间液，lmL铬标准中间液置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，此混合标准溶 液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的浓度分别为：200ug/L、100ug/L、100ug/L、100ug/L、400ug/L、 200ug/L>100ug/L〇 钪、钇、铋、铟混合标准使用液配制：将各2. OmL的钪、钇、铋、铟标准储备液置于 100mL容量瓶中，用1 %上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度均为200ug/L，将该 溶液2ml置于100mL容量瓶中，用1 %上述硝酸稀释至刻度，得到钪、钇、铋、铟浓度均为 4ug/1的钪、钇、铋、铟混合标准使用液。 铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准溶液曲线的配制：分别吸取0ml、0. 50ml、 1. 00ml、2. 50ml、5. 00ml的铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液于50ml容量瓶中，用1% 上述硝酸定容至刻度。 3)、样品消解 称取试样0. 2?0. 5g放置于消解罐中，加硝酸4?5mL，过氧化氢1?2mL，旋紧 外盖，放置过夜，第二天置于微波消解仪中，按以下条件进行微波消解： (1)、消解功率1120W，消解温度120°C，消解时间9min ; (2)、消解功率1120W，消解温度160°C，消解时间7min ; (3)、消解功率1600W，消解温度180°C，消解时间28min ; 消解完毕待冷却至室温后，打开消解罐，用超纯水洗涤消解罐3?4次，洗液合并 于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀备用。 4)、上机检测 调谐电感耦合等离子体质谱仪的参数为：等离子体流量18. 0 L/min，辅助气流量 1. 80L/min，壳气0. 16L/min，雾化气流量1. OOL/min，采样深度7. 5mm，测点数5个，分析时间 0. ls，重复次数4次；依次测定混合标准溶液曲线和试样溶液，待测元素与所对应的内标元 素为：铅-铋；砷-铟；萊-铋；镉-钇；错-钪；铬-钪；铜-钪。检测结果如表1。 表1榨菜中铅、砷、汞、镉、铬、铜、铝ICP-MS检测法结果单位：mg/kg 【权利要求】1. 一种榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法，包括以下步骤：1、选用仪器和试剂；2、 标准溶液配制；3、样品消解；4、上机检测，其特征在于，各步骤具体为： 1) 、选用仪器和试剂 仪器：电感耦合等离子体质谱仪、分析天平、微波消解仪； 试剂：P =1. 42g/mL的优级纯硝酸、质量百分比浓度为30%的优级纯过氧化氢、浓度为 1000 mg/L的铅标准储备液、浓度为1000 mg/L的砷标准储备液、浓度为1000 mg/L的汞标 准储备液、浓度为1000 mg/L的镉标准储备液、浓度为1000 mg/L的铝标准储备液、浓度为 1000 mg/L的铜标准储备液、浓度为1000 mg/L的铬标准储备液、浓度为1000 mg/L的钪标 准储备液、浓度为1000 mg/L的钇标准储备液、浓度为1000 mg/L的铋标准储备液、1000 mg/ L的铟标准储备液； 2) 、标准溶液配制 (1) 、标准中间液的配制 铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准中间液配制：将1. OmL铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准储备液 分别置于l〇〇mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬浓度 分别为l〇mg/L ; 钪、钇、铋、铟标本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种榨菜中重金属含量的ICP‑MS检测方法，包括以下步骤：1、选用仪器和试剂；2、标准溶液配制；3、样品消解；4、上机检测，其特征在于，各步骤具体为：1）、选用仪器和试剂仪器：电感耦合等离子体质谱仪、分析天平、微波消解仪；试剂：ρ=1.42g/mL的优级纯硝酸、质量百分比浓度为30%的优级纯过氧化氢、浓度为1000 mg/L的铅标准储备液、浓度为1000 mg/L的砷标准储备液、浓度为1000 mg/L的汞标准储备液、浓度为1000 mg/L的镉标准储备液、浓度为1000 mg/L的铝标准储备液、浓度为1000 mg/L的铜标准储备液、浓度为1000 mg/L的铬标准储备液、浓度为1000 mg/L的钪标准储备液、浓度为1000 mg/L的钇标准储备液、浓度为1000 mg/L的铋标准储备液、1000 mg/L的铟标准储备液；2）、标准溶液配制(1)、标准中间液的配制铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准中间液配制：将1.0mL铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准储备液分别置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬浓度分别为10mg/L；钪、钇、铋、铟标准中间液配制：分别吸取1.0mL钪、钇、铋、铟标准储备液，分别置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度分别为10mg/L；(2)、混合标准使用液的配制铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液配制：吸取2.0mL铅标准中间液，1.0mL砷标准中间液，1.0mL汞标准中间液，1.0mL镉标准中间液，4.0mL铝标准中间液，2mL铜标准中间液，1mL铬标准中间液置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，此混合标准溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的浓度分别为：200ug/L、100ug/L、100ug/L、100ug/L、400ug/L、200ug/L、100ug/L；钪、钇、铋、铟混合标准使用液配制：将各2.0mL的钪、钇、铋、铟标准储备液置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度均为200ug/L，将该溶液2ml置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，得到钪、钇、铋、铟浓度均为4ug/l的钪、钇、铋、铟混合标准使用液；铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准溶液曲线的配制：分别吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml的铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液于50ml容量瓶中，用1%上述硝酸定容至刻度；3)、样品消解称取试样0.2～0.5g放置于消解罐中，加硝酸4～5mL，过氧化氢1～2mL，旋紧外盖，放置过夜，第二天置于微波消解仪中，按以下条件进行微波消解：       (1)、消解功率1120W，消解温度120℃，消解时间9min；(2)、消解功率1120W，消解温度160℃，消解时间7min；(3)、消解功率1600W，消解温度180℃，消解时间28min；消解完毕待冷却至室温后，打开消解罐，用超纯水洗涤消解罐3～4次，洗液合并于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀备用；4)、上机检测调谐电感耦合等离子体质谱仪的参数为：等离子体流量18.0 L/min，辅助气流量1.80 L/min，壳气0.16 L/min，雾化气流量1.00 L/min，采样深度7.5mm，测点数5个，分析时间0.1s，重复次数4次；依次测定混合标准溶液曲线和试样溶液，待测元素与所对应的内标元素为：铅‑铋；砷‑铟；汞‑铋；镉‑钇；铝‑钪；铬‑钪；铜‑钪。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴杰，刘闯，唐璜，王安良，刘燕，吴晓红，张天莲，赵维，
申请(专利权)人：涪陵出入境检验检疫局，
类型：发明
国别省市：重庆;85