一种重金属的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种重金属的检测方法，称取0.8‑1.2g的待测样品过100目筛，加入烧杯中，加入去离子水或碱液搅拌均匀；按比例加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，并进行搅拌；过滤，取滤液即得供试品溶液；量取去离子水或碱液，按比例加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，并进行搅拌；过滤，取滤液，即得空白溶液；采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定。本发明专利技术高效、操作简便，可检测出超低浓度的重金属，增加了样品测定的灵敏度，检测成本低，可用于多种重金属元素的测定，不需要每种重金属元素单独进行样品的预处理，减少了工作量。本发明专利技术具有较高的检测效率，具有回收率好、精密度高、处理速度快、操作简便、适用范围广等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析检测
，具体是一种重金属的检测方法。
技术介绍
重金属指原子密度大于5g/cm3的金属元素，约有45种，如铜、铅、锌、福、锰、铁、钻、镍、钒、钦、汞、钨、铝、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如铅、汞等并非生命活动所必需，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。随着城市的扩大和大规模工业的发展，大气、土壤、水环境中存在的重金属污染口益增加。重金属污染是水污染的主要问题之一，矿山开采、金属冶炼、化工生产废水、施用农药化肥和生活垃圾等人为污染，以及地质侵蚀、风化等天然因素均能导致重金属以各种形式进入土壤。由于重金属具有毒性大、在环境中不易被代谢、易被生物富集并有生物放大效应等特点，使得重金属污染严重威胁人类健康。因此，重金属含量的监测和控制己成为关系到环境保护、可持续发展和居民生活水平提高的重要问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种回收率好、精密度高、处理速度快、操作简便、适用范围广的重金属的检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种重金属的检测方法，包括以下步骤：1）称取0.8-1.2g的待测样品过100目筛，加入烧杯中，加入去离子水或碱液搅拌均匀；2）按比例加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，并进行搅拌25-40min；采用的柠檬酸：乙二胺四乙酸二钠的质量比为1：1-5；3）将步骤2）中的样品过滤，取滤液即得供试品溶液；4）制备空白溶液：量取去离子水或碱液，按比例加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，并进行搅拌25-40min；采用的柠檬酸：乙二胺四乙酸二钠的质量比为1：1-5；过滤，取滤液，即得空白溶液；5）定量测定：采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定。作为本专利技术进一步的方案：碱液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为0.3-2mol/L。作为本专利技术进一步的方案：超高效液相色谱法所用的色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18，色谱柱规格为1.7μm，2.1×50mm，流动相为水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0，98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5mL·min-1，进样量5μL，用外标法以峰面积计算。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的重金属检测前处理方法高效、操作简便，可检测出超低浓度的重金属，避免了重金属元素的损失和空气污染；增加了样品测定的灵敏度。本专利技术使用的前处理原料来源广，价格低廉，因此检测成本低。可用于多种重金属元素的测定，不需要每种重金属元素单独进行样品的预处理，减少了工作量。本专利技术在检测重金属含量上比较灵敏，具有较高的检测效率，具有回收率好、精密度高、处理速度快、操作简便、适用范围广等优点。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术实施例中，一种重金属的检测方法，包括以下步骤：1）称取0.8g的待测样品过100目筛，加入烧杯中，加入去离子水搅拌均匀。2）按比例加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，并进行搅拌25min；采用的柠檬酸：乙二胺四乙酸二钠的质量比为1：1；3）将步骤2）中的样品过滤，取滤液即得供试品溶液；4）制备空白溶液：量取去离子水，按比例加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，并进行搅拌25min；采用的柠檬酸：乙二胺四乙酸二钠的质量比为1：1；过滤，取滤液，即得空白溶液；5）定量测定：采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定。超高效液相色谱法所用的色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18，色谱柱规格为1.7μm，2.1×50mm，流动相为水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0，98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5mL·min-1，进样量5μL，用外标法以峰面积计算。实施例2本专利技术实施例中，一种重金属的检测方法，包括以下步骤：1）称取1.2g的待测样品过100目筛，加入烧杯中，加入碱液搅拌均匀。碱液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为0.3mol/L；2）按比例加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，并进行搅拌40min；采用的柠檬酸：乙二胺四乙酸二钠的质量比为1：5；3）将步骤2）中的样品过滤，取滤液即得供试品溶液；4）制备空白溶液：量取去离子水或碱液，按比例加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，并进行搅拌40min；采用的柠檬酸：乙二胺四乙酸二钠的质量比为1：5；过滤，取滤液，即得空白溶液；5）定量测定：采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定。超高效液相色谱法所用的色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18，色谱柱规格为1.7μm，2.1×50mm，流动相为水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0，98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5mL·min-1，进样量5μL，用外标法以峰面积计算。实施例3本专利技术实施例中，一种重金属的检测方法，包括以下步骤：1）称取1g的待测样品过100目筛，加入烧杯中，加入碱液搅拌均匀。碱液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为2mol/L；2）按比例加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，并进行搅拌30min；采用的柠檬酸：乙二胺四乙酸二钠的质量比为1：3；3）将步骤2）中的样品过滤，取滤液即得供试品溶液；4）制备空白溶液：量取去离子水或碱液，按比例加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，并进行搅拌30min；采用的柠檬酸：乙二胺四乙酸二钠的质量比为1：3；过滤，取滤液，即得空白溶液；5）定量测定：采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定。超高效液相色谱法所用的色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18，色谱柱规格为1.7μm，2.1×50mm，流动相为水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0，98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5mL·min-1，进样量5μL，用外标法以峰面积计算。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。此外，应当理解，虽本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种重金属的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1）称取0.8‑1.2g的待测样品过100目筛，加入烧杯中，加入去离子水或碱液搅拌均匀；2）按比例加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，并进行搅拌25‑40min；采用的柠檬酸：乙二胺四乙酸二钠的质量比为1：1‑5；3）将步骤2）中的样品过滤，取滤液即得供试品溶液；4）制备空白溶液：量取去离子水或碱液，按比例加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，并进行搅拌25‑40min；采用的柠檬酸：乙二胺四乙酸二钠的质量比为1：1‑5；过滤，取滤液，即得空白溶液；5）定量测定：采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定。

【技术特征摘要】
1.一种重金属的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1）称取0.8-1.2g的待测样品过100目筛，加入烧杯中，加入去离子水或碱液搅拌均匀；2）按比例加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，并进行搅拌25-40min；采用的柠檬酸：乙二胺四乙酸二钠的质量比为1：1-5；3）将步骤2）中的样品过滤，取滤液即得供试品溶液；4）制备空白溶液：量取去离子水或碱液，按比例加入柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠，并进行搅拌25-40min；采用的柠檬酸：乙二胺四乙酸二钠的质量比为1：1-5；过滤，取滤液，即得空白溶液；5）定量测定：采用超高效液相色谱法对所得供试品溶液进行定量测定。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张根义，胡彬，张进，吴念绮，周朱晨，
申请(专利权)人：百奥森江苏食品安全科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32