一种茶叶中挥发性组分的分析方法技术

本发明专利技术提供一种普洱茶中挥发性组分的分析方法，用于解决现有技术存在普洱生茶和熟茶品质难以控制的问题。本发明专利技术的普洱茶中挥发性组分的分析方法，由于在采用不同方法获得挥发性成分的样品，然后采用气相色谱-质谱工作站对挥发性成分的化学组成进行测定，进行获得了较多的挥发性成分，并确定了挥发性成分的相对含量，有利于茶叶品质的控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学成分检测
，具体地，涉及一种茶叶中挥发性组分的分析方法。
技术介绍
普洱茶是以云南特有的大叶种晒青茶为原料，采用特定的工艺经过后发酵加工而成的。普洱茶因其卓越的保健功效而盛行于世界各地。普洱茶(包括生茶和熟茶)的挥发性组分是衡量普洱茶品质重要标准之一，普洱茶的原料等级、产地、时令，加工工艺，存放的时间及方式对这些挥发性成分及含量造成明显差异。但目前关于普洱茶挥发性成分的组成尚不明确，对普洱茶质量标准的制定带来一定困难。因而，建立一种针对普洱茶挥发性组分进行准确定性和定量的分析方法显得非常重要。
技术实现思路
解决上述问题所采用的技术方案是一种茶叶中挥发性组分的分析方法。本专利技术提供的一种茶叶中挥发性组分的分析方法，包括以下步骤：样品制备步骤：水提步骤：将茶叶粉末在水中超声浸提、抽滤获得水提溶液；石油醚萃取步骤：在所述水提溶液加入石油醚进行萃取，分离石油醚层获得石油醚萃取物样品；氯仿萃取步骤：用氯仿萃取所述水提溶液经石油醚萃取后的水层，获得氯仿萃取物样品；石油醚提取步骤：将茶叶粉末在石油醚中超声浸提、抽滤获得石油醚提取物样品；样品测试步骤：采用气相色谱-质谱工作站分别对所述石油醚萃取物样品、氯仿萃取物样品、石油醚提取物样品进行分析获得总离子流图。优选的是，所述水提步骤中所述茶叶粉末与水的质量体积比为：茶叶粉末(g):水(ml)＝1:(5-30)。优选的是，所述水提步骤中：水提温度为80-100℃，水提时间为30-60min。优选的是，所述石油醚萃取步骤中：水提溶液与石油醚体积比为1:(1-3)。所述氯仿萃取步骤中：氯仿与水提溶液经石油醚萃取后的水层体积比为1:3。优选的是，所述石油醚提取步骤中所述茶叶粉末与石油醚的质量体积比为：茶叶粉末(g):水(ml)＝1:(5-10)。优选的是，所述的样品测试步骤中气相色谱条件为：载气：He气，流速为1.2ml/min；色谱柱：AgilentHP-5MS；进样模式：恒流；方式：不分流；进样口温度250℃；连接口温度250℃；柱温梯度：初始温度45℃，以15℃/min的速率升温至210℃，保持1min，再以5℃/min的速率升温至240℃，后以10℃/min的速率升温至300℃，保持6min。优选的是，所述的样品测试步骤中质谱条件为：电子轰击源温度230℃，电压70eV；质量扫描范围:50-2000AMU，每次扫描0.3s，间隔0.2s。本专利技术的茶叶中挥发性组分的分析方法，由于在采用水提后再用石油醚萃取，然后采用气相色谱-质谱工作站对挥发性成分的化学组成进行测定，进行获得了较多的挥发性成分，并确定了挥发性成分的相对含量，有利于茶叶品质的控制。附图说明图1为本专利技术实施例1中采用不同的提取方法获得样品中普洱生茶的茶叶的挥发性组分的质谱图。图2为本专利技术实施例2中采用不同的提取方法获得样品中普洱熟茶的茶叶的挥发性组分的质谱图。具体实施方式为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。实施例1：本实施例提供一种茶叶中挥发性组分的分析方法，包括以下步骤：样品制备步骤：水提步骤：称取50目的普洱生茶的茶叶粉末15g，加入150ml水，在100℃下超声30min，然后振摇30min，过滤，取50ml滤液；石油醚萃取步骤：用150ml体积的石油醚萃取，在25℃下使用旋蒸仪浓缩蒸干，得到浅绿色固态的石油醚萃取物样品。氯仿萃取步骤：用3倍体积的氯仿萃取上述石油醚萃取过的水溶液，萃取3次，合并氯仿萃取液，在25℃下使用旋蒸仪浓缩蒸干，得到浅绿色粉状的氯仿萃取物。石油醚提取步骤：称取50目的普洱生茶的茶叶粉末15g，加入150ml石油醚，超声30min，然后振摇30min，过滤，取50ml滤液；在25℃下使用旋蒸仪浓缩蒸干，得到深绿色油状的石油醚提取物样品。样品测试步骤：采用气相色谱-质谱工作站分别对所述石油醚萃取物样品、氯仿萃取物样品、石油醚提取物样品进行分析获得总离子流图。具体地，用甲醇分别溶解上述获得石油醚萃取物样品、氯仿萃取物样品、石油醚提取物样品，然后用0.45μm滤膜分别过滤获得供试样品，三种供试样品分别进样至Agilent7200GC/Q-TOF型气相色谱-质谱工作站进行测试；其中，气相色谱条件为：载气：He气，流速为1.2ml/min；色谱柱：AgilentHP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；进样模式：恒流；进样方式：不分流；进样口温度250℃；连接口温度250℃；柱温梯度：初始温度45℃，以15℃/min的速率升温至210℃，保持1min，再以5℃/min的速率升温至240℃，后以10℃/min的速率升温至300℃，保持6min。质谱条件为：电子轰击源温度230℃，电压70eV；质量扫描范围:50-2000AMU，每次扫描0.3s，间隔0.2s。本实施例分别测试三个样品获得的总离子流图见图1，其中，a部分为石油醚萃取物样品的总离子流图、b部分为石油醚提取物样品的总离子流图、c部分为氯仿萃取物样品的总离子流图。优选的，还包括对各总离子流图进行处理获得相对峰面积的步骤。具体地，采用气相色谱-质谱工作站自带的数据处理系统(MassHunter)将获得最大峰面积定义为100％，其它峰面积采用相对于该最大峰面积的相对值表示，具体见表1，其中，对于石油醚萃取物样品和氯仿萃取物样品其最大峰面积对应成分为咖啡碱，对于石油醚提取物样品其最大峰面积对应成分为链甾醇。利用气相色谱-质谱工作站的质谱数据库对获得质谱图进行检索匹配和人工解析。查对相关质谱资料，对离子峰的保留时间、质荷比和相对峰面积等方面进行分析，结合碎片离子峰分别对质谱峰进行确认，初步获得部分质谱峰对应的成分，具体见表1；进一步的可以根据各质谱峰的相对面积获得各成分的相对含量。实施例2：本实施例提供一种茶叶中挥发性组分的分析方法，包括以下步骤：样品制备步骤：水提步骤：称取50目的普洱熟茶的茶叶粉末15g，加入150ml水，在100℃下超声30min，然后振摇30min，过滤，取50ml滤液；石油醚萃取步骤：用150ml体积的石油醚萃取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种茶叶中挥发性组分的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：样品制备步骤：水提步骤：将茶叶粉末在水中超声浸提、抽滤获得水提溶液；石油醚萃取步骤：在所述水提溶液加入石油醚进行萃取，分离石油醚层获得石油醚萃取物样品；氯仿萃取步骤：用氯仿萃取所述水提溶液经石油醚萃取后的水层，获得氯仿萃取物样品；石油醚提取步骤：将茶叶粉末在石油醚中超声浸提、抽滤获得石油醚提取物样品；样品测试步骤：采用气相色谱‑质谱工作站分别对所述石油醚萃取物样品、氯仿萃取物样品、石油醚提取物样品进行分析获得总离子流图。

【技术特征摘要】
1.一种茶叶中挥发性组分的分析方法，其特征在于，包括以
下步骤：
样品制备步骤：
水提步骤：将茶叶粉末在水中超声浸提、抽滤获得水提溶液；
石油醚萃取步骤：在所述水提溶液加入石油醚进行萃取，分
离石油醚层获得石油醚萃取物样品；
氯仿萃取步骤：用氯仿萃取所述水提溶液经石油醚萃取后的
水层，获得氯仿萃取物样品；
石油醚提取步骤：将茶叶粉末在石油醚中超声浸提、抽滤获
得石油醚提取物样品；
样品测试步骤：
采用气相色谱-质谱工作站分别对所述石油醚萃取物样品、氯
仿萃取物样品、石油醚提取物样品进行分析获得总离子流图。
2.如权利要求1所述的茶叶中挥发性组分的分析方法，其特
征在于，所述水提步骤中所述茶叶粉末与水的质量体积比为：茶
叶粉末(g)：水(ml)＝1:(5-30)。
3.如权利要求1所述的茶叶中挥发性组分的分析方法，其特
征在于，所述水提步骤中：水提温度为80-100℃，水提时间为
30-60min。
4.如权利要求1所述的茶叶中挥发性组分的分析方法，其特
征在于，所述石油醚萃取步骤中：水提溶液与石油醚体积比为1:
(1-3)。...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐蜀昆，丁章贵，陈丹丹，刘敏，高林瑞，刘佳金，张川平，高升，武月琴，
申请(专利权)人：勐海茶业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南;53