一种重金属汞离子检测方法技术

本发明专利技术涉及一种利用磁性材料选择性检测汞离子的分析方法，属于环境分析领域。本发明专利技术合成了Fe3O4/SiO2/Au磁性颗粒，利用在磁性颗粒表面修饰拉曼标记物的方法，实现了汞离子选择性富集与检测。通过一系列实验证明本发明专利技术采用的制备方法及分析方法操作简便，可以实现汞离子的选择性检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用磁性材料选择性检测汞离子的分析方法。技术背景环境污染随着现代工业的发展越来越严重，而重金属污染是环境污染的一个重要方面，对人类健康产生严重威胁。因此，分析监测水体等介质中的重金属含量对保护环境及提高人类生存质量具有重要意义。目前常用的重金属检测方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电化学法等。这些方法所用仪器价格昂贵，并且对样品前处理要求较高。因此，探索简便经济、快速高效的重金属检测方法已成为当今环境分析领域的重要研究方向之一。1928年印度物理学家Raman发现了拉曼散射效应，以此为基础建立起来的拉曼光谱(RS)技术在分子结构和分析化学等领域有着广泛的应用。1974年Fleischmann等第一次在粗糙银电极上观察到吡啶的表面增强拉曼散射(SurfaceEnhancedRamanScattering)，简称SERS现象，到1997年SERS效应实现了单分子检测。基底的制备是实现优异SERS信号的关键，也是SERS领域的研究热点之一。已有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种重金属汞离子检测方法，其内容如下：(1)用高温分解法得到Fe3O4颗粒：将0.65g FeCl3·6H2O，0.118g柠檬酸钠，1.2g醋酸钠与20mL乙二醇混合并磁力搅拌0.5h，放入聚四氟反应釜200℃反应10h，加热结束后冷却至室温，用乙醇和去离子水清洗，真空干燥箱50℃干燥2h得到Fe3O4磁性纳米颗粒；(2)核壳式Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备：取0.2g步骤(1)中制备的纳米Fe3O4分散于浓度为0.1mol/L体积为20mL的硝酸溶液中，超声10min，用去离子水清洗数次，分散于20mL乙醇，1mL氨水和4mL去离子水的混合液中，超声10min，倒入三口圆底烧瓶中，在机...

【技术特征摘要】
1.一种重金属汞离子检测方法，其内容如下：
(1)用高温分解法得到Fe3O4颗粒：将0.65gFeCl3·6H2O，0.118g柠檬酸钠，1.2g醋酸
钠与20mL乙二醇混合并磁力搅拌0.5h，放入聚四氟反应釜200℃反应10h，加热结束后
冷却至室温，用乙醇和去离子水清洗，真空干燥箱50℃干燥2h得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
(2)核壳式Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备：取0.2g步骤(1)中制备的纳米Fe3O4分散于浓
度为0.1mol/L体积为20mL的硝酸溶液中，超声10min，用去离子水清洗数次，分散于20
mL乙醇，1mL氨水和4mL去离子水的混合液中，超声10min，倒入三口圆底烧瓶中，在
机械搅拌下连续向其中滴加0.8mL硅酸四乙酯(TEOS)，反应进行3h后，将生成的沉淀
物于真空60℃干燥1h得到Fe3O4/SiO2纳米颗粒；
(3)聚电解质修饰Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备：配制10mL聚二烯丙基二甲基氯化铵
(PDDA)溶液，磁力搅拌0.5h，将溶液转移到三口圆底烧瓶中，在机械搅拌下加入0.1g
步骤(2)中制备的Fe3O4/SiO2磁性颗粒，反应进行1h后，将生成的沉淀物用去离子水清
洗数次，得到聚电解质修饰的Fe3O4/SiO2磁性颗粒；
(4)Au纳米颗粒高温法合成：将2mL2％的HAuCl4溶液加入到46mL去离子水中，在
机械搅拌下加热上述溶液，当温度升至100℃时，向上述溶液加入0.7mL浓度为0.2mol/L
的柠檬酸钠溶液，反应20min停止加热，将产物继续搅拌冷却至室温，得到Au纳米颗粒；
(5)Au包覆的Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备：将0.02g步骤(3)得到的Fe3O4/SiO2磁性颗
粒分散于步骤(4)制得的Au溶胶内，放入摇床，30℃下反应20min，将生成物用去离子
...

【专利技术属性】
技术研发人员：景传勇，孙振丽，田中群，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：北京;11