电感耦合等离子体质谱法测定片仔癀中重金属元素的检测制造技术

本发明专利技术公开了一种片仔癀中重金属元素的检测方法，具体涉及一种电感耦合等离子体质谱法测定片仔癀中重金属元素的检测方法。本发明专利技术检测方法包括如下步骤：标准储备液的制备、标准溶液的制备、供试品溶液的制备及试剂空白溶液的制备；该检测方法测得Cr含量为0.0-1.1ppm；Cu含量为9-26ppm；Zn含量为33-118ppm；As含量为0.6-1.2ppm；Se含量为0.1-0.4ppm；Cd含量为0.1-0.2ppm；Hg含量为0.2-0.4ppm；Pb含量为3.6-9.6ppm。该方法快速简便，具有较高的灵敏度和较宽的动态线性范围，测定结果准确可靠，能够满足片仔癀中重金属检测的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种片仔癀中重金属元素的检测方法，具体涉及ー种电感耦合等离子体质谱法測定片仔癀中重金属元素的检测方法。
技术介绍
电感耦合等离子体质谱技术是最強有力的元素检测分析手段。具有干扰少、检出限低、分析速度快、线性宽及可同时检测多种元素的特点，优于原子吸收分光光度法和电感耦合等离子光谱法，已成为重金属元素分析的重要工具。2010年版《中华人民共和国药典》仅有少数药材的重金属含量限度規定。目前尚未有检测片仔癀中重金属元素限度的方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种电感耦合等离子体质谱法測定片仔癀中重金属元素的检测方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的本专利技术片仔癀中重金属元素的检测方法包括如下步骤A、标准储备液的制备量取浓度为5_15ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液0. 5-1. 5体积份，用5-15%的硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 0. 0005-0. 002重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为5_15ug/ml的Hg元素标准溶液0. 5-1. 5体积份，用5-15%硝酸溶液稀释，制成每I体积份含HgO. 0005-0. 002重量份的标准溶液，即得；B、标准溶液的制备量取浓度为0. 5-2 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的标准储备液0. 5-10体积份及0. 5-2 ug/ml的汞标准储备液0. 2-2体积份，用1-3%硝酸溶液稀释制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb为0，0. 000003-0. 000008,0. 000005-0. 00002,0.00001-0.00003,0.00003-0.00008，0. 00005-0. 0001 重量份的混合溶液；含 Hg 为 0，0. 000001-0. 000003,0. 000002-0. 000006，0. 000004-0. 00002, 0. 00001-0. 00003重量份的系列浓度标准溶液；C、供试品溶液的制备取供试品粗粉100-300重量份，称定，加浓硝酸溶液1-3体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦，保持5分钟；10分钟内达功率600瓦，保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为0，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；D、试剂空白溶液按照步骤C的方法制备试剂空白溶液；E、测定选取Sc，Ge，In，Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP-MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次測定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，測定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得；各元素含量的測定结果如下Cr含量为0. 0-1.1ppm ；Cu 含量为 9-26ppm ；Zn 含量为 33_118ppm ；As 含量为 0. 6-1. 2ppm ；Se 含量为0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量为 0. 1-0. 2ppm ；Hg 含量为 0. 2-0. 4ppm ；Pb 含量为 3. 6-9. 6ppm。本专利技术片仔癀中重金属元素的检测方法优选如下步骤A、标准储备液的制备量取浓度为10ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液I体积份，用10%硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb0. 001重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为lOug/ml的Hg元素标准溶液I体积份，用10%硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Hg 0. 001重量份的标准溶液，即得；B、标准溶液的制备量取浓度为lug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb标准储备液0. 5体积份及lug/ml的汞标准储备液2体积份，用2%硝酸溶液稀释制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se 'Cd、Pb 为 0,0. 000005,0. 00001,0. 00002,0. 00005,0. 0001 重量份的混合溶液；含Hg为0，0. 000002,0. 000004,0. 00001，0. 00002重量份的系列浓度标准溶液；C、供试品溶液的制备取供试品粗粉200重量份，称定，加浓硝酸溶液2体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦,保持5分钟；10分钟内达功率600瓦,保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为0，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；D、试剂空白溶液按照步骤C的方法制备试剂空白溶液；E、测定选取Sc，Ge，In，Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP-MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次測定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，測定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得，各元素含量的測定结果如下Cr含量为0. 0-1.1ppm ；Cu 含量为 9-26ppm ；Zn 含量为 33_118ppm ；As 含量为 0. 6-1. 2ppm ；Se 含量为0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量为 0. 1-0. 2ppm ；Hg 含量为 0. 2-0. 4ppm ；Pb 含量为 3. 6-9. 6ppm。本专利技术片仔癀中重金属元素的检测方法还可以优选如下步骤A、标准储备液的制备量取浓度为8 ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液1. 2体积份，用12%的硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 0. 0008重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为6 ug/ml的Hg元素标准溶液1. 2体积份，用6 %硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Hg 0. 0015重量份的标准溶液，即得；B、标准溶液的制备量取浓度为1. 5 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的标准储备液5体积份及0. 8 ug/ml的汞标准储备液0. 4体积份，用1. 5%硝酸溶液稀释制成每 I 体积份含 Cr、Cu、Zn、As、Se 'Cd、Pb 为 0,0. 000006，0. 000012,0. 000024,0. 00006，0. 00012 重量份的混合溶液；含 Hg 为 0，0. 000003，0. 000006，0. 000012，0. 000024 重量份的系列浓度标准溶液；C、供试品溶液的制备取供试品粗粉150重量份，称定，加浓硝酸溶液2. 5体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种片仔癀中重金属元素的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：A、标准储备液的制备：量取浓度为5?15ug/ml的?Cr、Cu、Zn、As、Se?、Cd、Pb元素混合标准溶液0.5?1.5体积份，用5?15%的硝酸溶液稀释，制成每1体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se?、Cd、Pb?0.0005?0.002重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为5?15ug/ml的?Hg元素标准溶液0.5?1.5体积份，用5?15%硝酸溶液稀释，制成每1体积份含Hg0.0005?0.002重量份的标准溶液，即得；B、标准溶液的制备：量取浓度为0.5?2?ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se?、Cd、Pb元素的标准储备液0.5?10体积份及0.5?2?ug/ml的汞标准储备液0.2?2体积份，用1?3%硝酸溶液稀释制成每1体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se?、Cd、Pb为0，0.000003?0.000008，0.000005?0.00002，0.00001?0.00003，0.00003?0.00008，0.00005?0.0001重量份的混合溶液；含Hg为0,0.000001?0.000003，0.000002?0.000006，?0.000004?0.00002,0.00001?0.00003重量份的系列浓度标准溶液；C、供试品溶液的制备：取供试品粗粉100?300重量份，称定，加浓硝酸溶液1?3体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦，保持5分钟；10分钟内达功率600瓦，保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为0，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；D、试剂空白溶液：按照步骤C的方法制备试剂空白溶液；E、测定：选取Sc,Ge,In,Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP?MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次测定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算 各元素的含量，即得；各元素含量的测定结果如下：Cr含量为0.0?1.1ppmCu含量为9?26ppm；Zn含量为33?118ppm；As含量为0.6?1.2ppm；Se含量为0.1?0.4ppm；Cd含量为0.1?0.2ppm；Hg含量为0.2?0.4ppm；Pb含量为3.6?9.6ppm。...

【技术特征摘要】
1.一种片仔癀中重金属元素的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤 A、标准储备液的制备量取浓度为5-15ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液O. 5-1. 5体积份，用5-15%的硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb O. 0005-0. 002重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为5-15ug/ml的Hg元素标准溶液O. 5-1. 5体积份，用5-15%硝酸溶液稀释，制成每I体积份含HgO. 0005-0. 002重量份的标准溶液，即得； B、标准溶液的制备量取浓度为O.5-2 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的标准储备液O. 5-10体积份及O. 5-2 ug/ml的汞标准储备液O. 2-2体积份，用1-3%硝酸溶液稀释制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb为0，O.000003-0.000008,O.000005-0.00002,O.00001-0.00003,O.00003-0.00008，O. 00005-0. 0001 重量份的混合溶液；含 Hg 为 O, O. 000001-0. 000003，O. 000002-0. 000006，O.000004-0. 00002, O. 00001-0. 00003重量份的系列浓度标准溶液； C、供试品溶液的制备取供试品粗粉100-300重量份，称定，加浓硝酸溶液1-3体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦，保持5分钟；10分钟内达功率600瓦，保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为0，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液； D、试剂空白溶液按照步骤C的方法制备试剂空白溶液； E、测定选取Sc，Ge,In, Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP-MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次测定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得；各元素含量的测定结果如下Cr含量为O. 0-1.1ppmCu含量为 9-26ppm ；Zn 含量为 33_118ppm ；As 含量为 O. 6-1. 2ppm ；Se 含量为 0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量为 0· 1-0. 2ppm ；Hg 含量为 0· 2-0. 4ppm ；Pb 含量为 3· 6-9. 6ppm。2.如权利要求1所述的一种片仔癀中重金属元素的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤 A、标准储备液的制备量取浓度为10ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液I体积份，用10%硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb O. 001重量份的混标溶液，即得；另量取浓度为lOug/ml的Hg元素标准溶液I体积份，用10%硝酸溶液稀释，制成每I体积份含Hg O. 001重量份的标准溶液，即得； B、标准溶液的制备量取浓度为lug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb标准储备液O.5体积份及lug/ml的汞标准储备液2体积份，用2%硝酸溶液稀释制成每I体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 为 0,0. 000005，O. 00001，O. 00002，O. 00005，O. 0001 重量份的混合溶液；含Hg为O, O. 000002，O. 000004，O. 00001，O. 00002重量份的系列浓度标准溶液； C、供试品溶液的制备取供试品粗粉200重量份，称定，加浓硝酸溶液2体积份，浸泡过夜，置微波消解仪中，密闭并按微波消解仪的相应要求及消解程序进行消解，即10分钟内达功率400瓦，保持5分钟；10分钟内达功率600瓦，保持10分钟；10分钟内达功率800瓦，保持5分钟；将功率降为O，冷却，保持15分钟；消解完全后，取出消解罐，放冷，将消解液转移至量瓶中，用去离子水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液； D、试剂空白溶液按照步骤C的方法制备试剂空白溶液； E、测定选取Sc，Ge,In, Bi元素为内标，并根据Agilent7700x型号仪器内置的ICP-MS要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；依次测定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量，即得；各元素含量的测定结果如下Cr含量为0. 0-1.1ppmCu含量为 9-26ppm ；Zn 含量为 33_118ppm ；As 含量为 0. 6-1. 2ppm ；Se 含量为 0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量为 0. 1-0. 2ppm...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘杰，黄进明，于娟，陈珏，
申请(专利权)人：漳州片仔癀药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：