一种采用微波等离子体炬电离源的电离质谱分析方法技术

本发明专利技术提供一种采用微波等离子体炬电离源的电离质谱分析方法，所述电离源包括水平同轴放置的微波等离子体炬管和进样系统，微波等离子体炬管的头部设有开口端，所述开口端朝向质谱扫描仪的离子传输管口，进样系统与微波等离子体炬管的尾部连接，进样系统采用喷雾进样装置；本发明专利技术采用该微波等离子体炬电离源配合质谱扫描仪进行质谱分析。本发明专利技术采用喷雾进样装置代替传统的气动雾化去溶装置，电离源装置结构简单、电离效率高，电离分析时样品消耗量少、分析速度快，对于高成本或稀有样品来说，分析成本显著降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电离质谱分析
，具体涉及一种微波等离子体炬电离源及采用该电离源的电离质谱分析方法。
技术介绍
质谱分析技术是待测样品离子化后经质谱仪检测质荷比和信号响应强度进而确定待测物结构和含量的方法。由于质谱技术灵敏度高、分析速度快、耗样量少等优点，而被广泛应用于石油化工、食品医药安全、公共安全、代谢组学、地质科学等领域。电离源作为质谱仪一个非常重要的部分，主要用于将待测物质由分子形态转化为离子形态，被质谱大师R.G.Cooks教授认为是质谱仪器的心脏。在质谱发展过程中传统的电离质谱技术包括：电感耦合等离子体质谱(Induced coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)，化学电离技术(Chemical Ionization Source,CI)，解吸电离技术(Desorption Ion Source,DI)，电子轰击电离技术(Electron Impact Ion Source,EI)，喷雾电离技术(Spray Ionization,SI)，以及后来基于此发展起来的ESI、MALDI和常压化学电离技术(APCI)等。在高通量、无损和反应监测的分析过程中，这些常压电离源已经被用于从小分子到大分子物质的各种化合物分析中。科技在进步，技术也朝着更为便捷、快速的方向发展。2004年，Cooks等采取电喷雾解吸电离(DESI)技术，无需样品预处理，在常压下即可对固体表面物质直接离子化，成功地获得待测物质的质谱信息，为实现无需样品预处理的常压快速质谱分析开辟了新的道路，随即引发了常压离子化技术的快速质谱分析研究趋势。微波等离子体炬(MPT)是1985年，金钦汉教授提出并研制的一种最初用作光谱分析的激发光源，随后金教授和美国印第安纳大学的G.M.Hieftje等共同对MPT进行改进。MPT能够在很低的功率和载气、维持气流条件下产生稳定的等离子体，这就很好地克服了ICP成本高等缺陷，成为大家倍受关注的激发光源，并已被广泛用于包括环境、地质、半导体、临床等许多不同领域。雾化法为MPT分析溶液样品的最常用的也是最方便的样品引入方式，其中雾化法中的气动雾化法制作及应用技术相对成熟，因此常与去溶装置联用，从而实现MPT对溶液样品的分析。去溶装置包含加热套、循环冷凝水、浓硫酸干燥池等复杂装置，且现有的去溶装置主要材质为玻璃，在实验过程中具有易碎、体积大不易携带，导致进样系统具有结构复杂、样
品通道较长、易耗损、分析速度慢等不足。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种离子化效率高、分析速度快、成本低、装配简单的微波等离子体炬电离源。本专利技术的上述目的是由以下技术方案来实现的：一种微波等离子体炬电离源，包括水平同轴放置的微波等离子体炬管和进样系统，微波等离子体炬管的头部设有开口端，所述开口端朝向质谱扫描仪的离子传输管口，进样系统与微波等离子体炬管的尾部连接，所述进样系统为喷雾进样装置，所述喷雾进样装置包括进样器、载气管和样品喷管，载气管同轴套装于样品喷管上，并与样品喷管一同伸入微波等离子体炬管的尾部，与微波等离子体炬管耦合连接；进样器与样品喷管相连。在上述微波等离子体炬电离源中，括针筒状的微量进样器和进样泵，微量进样器的头部设有一针头，其端口与样品喷管相连，微量进样器的针筒内装有样品，针筒尾部的推柄连接所述进样泵。可选地，在上述微波等离子体炬电离源中，所述进样器包括载气输入管和锥形瓶，锥形瓶中充有样品，样品喷管与锥形瓶上部相连通，载气输入管伸入锥形瓶的样品中，样品由通入锥形瓶的载气携带至样品喷管。在上述微波等离子体炬电离源中，所述载气管包括载气进气管、载气管套管和载气管本体，载气管套管套装于样品喷管上，其下部设有开口，载气进气管通过该开口插入载气管套管内，载气管套管靠近微波等离子体炬管的一端连接载气管本体。在上述微波等离子体炬电离源中，所述样品喷管为石英毛细管，所述载气管为PEEK管，样品喷管管口伸出载气管。上述微波等离子体炬电离源还包括一Nafion干燥管，其同轴连接于所述进样系统和微波等离子体炬管之间，包括Nafion膜、套装于Nafion膜管外的套管、吹扫气进气口和吹扫气出气口，Nafion膜管的入口与载气管的载气管本体连接，Nafion膜管的出口与微波等离子体炬管的内管连接，干燥的吹扫气从吹扫气进气口连续吹入，携带水份的反吹气从吹扫气出气口吹出。在上述微波等离子体炬电离源中，所述吹扫气为氮气或空气。本专利技术还提供一种电离质谱分析方法，该方法利用上述微波等离子体炬电离源配合质谱扫描仪进行质谱分析，包括以下步骤：(1)将微波等离子体炬电离源与质谱扫描仪的离子传输管同轴放置，并微调微
波等离子体炬管的开口端与所述离子传输管之间的距离；(2)将载气通入载气管，控制载气管中的气体流速为200～300mL/min；(3)从微波等离子体炬管的中管入口处将中性气体通入中管中；(4)打开一微波功率源，将微波通过耦合天线耦合至微波等离子体炬管内，并用金属丝引燃产生焰炬；(5)在进样泵的作用下，通过微量进样器将样品经样品喷管进入微波等离子体炬管的内管内，样品流速控制为0.1～50μL/min；或者载气从载气输入管通入，锥形瓶中的样品通过载气携带至微波等离子体炬管的内管内，载气流速控制为300～1500mL/min；(6)打开质谱扫描仪，获取检测结果。在上述的电离质谱分析方法中，所述载气和中性气体为惰性气体或氮气。本专利技术还提供一种电离质谱分析方法，采用上述微波等离子体炬电离源对放置在一样品盘上的样品进行电离解吸，并配合放置于微波等离子体炬管的开口端的质谱扫描仪进行质谱分析，包括如下步骤：(1)将微波等离子体炬电离源与质谱扫描仪固定放置，使质谱扫描仪的离子传输管管口与微波等离子体炬管的开口端朝向样品盘上的样品表面，并调整质谱扫描仪的离子传输管管口与微波等离子体炬管的开口端与样品表面的角度和距离；(2)关闭进样器和样品喷管，将载气通入载气管，控制载气管中的气体流速为200～300mL/min；(3)打开一微波功率源，将微波通过耦合天线耦合至微波等离子体炬管内，并用金属丝引燃产生焰炬；(4)从微波等离子体炬管的中管入口处将中性气体通入中管中；(5)打开质谱扫描仪，获取检测结果。采用上述技术方案，本专利技术取得以下技术效果：本专利技术采用喷雾进样装置代替传统的气动雾化去溶装置，使得电离源装置结构简单；由于电离效率高，电离分析时样品消耗量少、分析速度快，对于高成本或稀有样品来说，分析成本显著降低。附图说明图1是本专利技术的实施例一的整体结构示意图；图2是本专利技术的实施例一的局部放大示意图；图3是本专利技术的实施例二的整体结构示意图；图4是采用本专利技术实施例一的微波等离子体炬电离源及电离质谱分析方法测定
的金属锂离子的质谱图；图5是采用本专利技术实施例一的微波等离子体炬电离源及电离质谱分析方法测定的金属钙离子的质谱图；图6是采用本专利技术实施例一的微波等离子体炬电离源及电离质谱分析方法测定的金属锶离子的质谱图；图7是采用本专利技术实施例一的微波等离子体炬电离源及电离质谱分析方法测定的金属镍离子的质谱图；图8是采用本专利技术实施例二的微波等离子体炬电离源及电离质谱分析方法测定的金属铀离子的质谱图本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波等离子体炬电离源，包括水平同轴放置的微波等离子体炬管和进样系统，微波等离子体炬管的头部设有开口端，所述开口端朝向质谱扫描仪的离子传输管口，进样系统与微波等离子体炬管的尾部连接，其特征在于，所述进样系统为喷雾进样装置，所述喷雾进样装置包括进样器、载气管和样品喷管，载气管同轴套装于样品喷管上，其端部与样品喷管一同伸入微波等离子体炬管的尾部，与微波等离子体炬管耦合连接；进样器与样品喷管相连。

【技术特征摘要】
1.一种微波等离子体炬电离源，包括水平同轴放置的微波等离子体炬管和进样系统，微波等离子体炬管的头部设有开口端，所述开口端朝向质谱扫描仪的离子传输管口，进样系统与微波等离子体炬管的尾部连接，其特征在于，所述进样系统为喷雾进样装置，所述喷雾进样装置包括进样器、载气管和样品喷管，载气管同轴套装于样品喷管上，其端部与样品喷管一同伸入微波等离子体炬管的尾部，与微波等离子体炬管耦合连接；进样器与样品喷管相连。2.根据权利要求1所述的微波等离子体炬电离源，其特征在于，所述进样器包括针筒状的微量进样器和进样泵，微量进样器的头部设有一针头，其端口与样品喷管相连，微量进样器的针筒内装有样品，针筒尾部的推柄连接所述进样泵。3.根据权利要求1所述的微波等离子体炬电离源，其特征在于，所述进样器包括载气输入管和锥形瓶，锥形瓶中充有样品，样品喷管与锥形瓶上部相连通，载气输入管伸入锥形瓶的样品中，样品由通入锥形瓶的载气携带至样品喷管。4.根据权利要求1至3任一项所述的微波等离子体炬电离源，其特征在于，所述载气管包括载气进气管、载气管套管和载气管本体，载气管套管套装于样品喷管上，其下部设有开口，载气进气管通过该开口插入载气管套管内，载气管套管靠近微波等离子体炬管的一端连接载气管本体。5.根据权利要求4所述的微波等离子体炬电离源，其特征在于，所述样品喷管为石英毛细管，所述载气管为PEEK管，样品喷管管口伸出所述载气管的载气管本体。6.根据权利要求5所述的微波等离子体炬电离源，其特征在于，还包括一Nafion干燥管，其同轴连接于所述进样系统和微波等离子体炬管之间，包括Nafion膜、套装于Nafion膜管外的套管、吹扫气进气口和吹扫气出气口，Nafion膜管入口与载气管的载气管本体连接，Nafion膜管出口与微波等离子体炬管的内管连接，干燥的吹扫气从吹扫气进气口连续吹入，携带水份的反吹气从吹扫气出气口吹出。7.根据权利要求6所述的微波...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈焕文，杨美玲，王新晨，乐长高，
申请(专利权)人：东华理工大学，
类型：发明
国别省市：江西;36