本发明专利技术提供一种锂-二硫化铁电池正极片的制备方法，采用粒径分布范围分别为0.1~1μm和10~60μm的FeS2为活性正极材料，首先在惰性气体中于200℃~300℃下热处理至FeS2中硫单质含量不高于0.3%；然后以300~800W的功率在20℃~40℃温度下将细颗粒度FeS2超声分散；将所得悬浊液加入粘结剂溶液中，再整体转移至粗颗粒度FeS2和导电剂混合物中并搅拌均匀；最后将所得到的正极浆料按照制作成正极片，再进一步制作锂-二硫化铁电池。细、粗颗粒度FeS2的质量比范围是1:99~1:4。按照本发明专利技术所提供方法制备的锂-二硫化铁电池，其开路电压下降，放电平台提升，大功率放电性能获得改善。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂电池材料的制备
，特别涉及ー种锂-ニ硫化铁电池正极片的制备方法。
技术介绍
锂-ニ硫化铁一次电池是由ニ硫化鉄、导电剂和粘结剂组成正扱，以锂金属或基于锂金属的合金为负极，采用有机溶剂和无机盐作为电解质的锂电池。其额定电压1. 5V，与传统1. 5V水溶液电池(如Zn/HgO、Zn/Ag20、Zn/Mn02电池等)可互换使用，在能量密度、大功率特性、储存寿命等方面性能优良。FeS2的自然储备丰富、环境友好，其在有机电解质中的溶解度较低，且能够保持较高的电化学反应活性。锂-ニ硫化铁电池正极材料的理论容量为894mA/g，负极材料为3860mA/g ;AA型电池的容量约为3000mAh。目前该电池的应用领域以数码相机、掌上电脑、遥控玩具、电动剃须刀、医疗器械以及军队通讯等小型电器为主。FeS2会发生缓慢的氧化反应，其产物之ー是单质硫。对比试验表明，以相同エ艺制作的AA型电池，当FeS2中单质硫的质量百分比由0. 87%下降到0. 23%时，所对应电池的开路电压由1.913V减小到1. 890V，而IOOOmA连续放电至0. 9V的放电容量则由2883mAh增大至2935mAh。通过在惰性气体环境中对ニ硫化铁材料预先进行热处理，可以降低其中单质硫的含量。FeS2材料的颗粒度对其所制作电池的性能具有影响随着颗粒度的増大，其电化学有效反应比表面积减小，造成电池特别是在大功率放电情况下的效率下降；而颗粒度较小的FeS2材料在正极片制作过程中容易形成团聚，从而提高正极浆料涂布エ艺的操作难度和生产成本，甚至导致电池正极片导电性能不足、放电过程电流密度分布不均等缺陷。相关技术中 所使用的FeS2材料，是以天然黄铁矿为原材料，经选矿、纯化、粉碎等エ序制得的。为避免粉碎过程中所产生的热量造成FeS2的过度氧化，该方法只能得到粗颗粒度的FeS2材料。然而这样所制作的锂-ニ硫化铁电池，其在开路电压、放电平台、大功率放电性能方面存在性能不足。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供ー种锂-ニ硫化铁电池正极片的制备方法，采用双重粒度分布的、经脱硫处理的FeS2材料，通过超声分散形成均匀孔隙填充结构，从而降低所制作电池的开路电压，提升放电平台，改善大功率放电性能。为了达到上述目的，本专利技术提供一种锂-ニ硫化铁电池正极片的制备方法，其特征在于，依次含有以下步骤Ql :将细颗粒度FeS2粉末、粗颗粒度FeS2粉末在惰性气体气氛中进行热处理，处理温度为200°C 300°C，时间为I 5小时；所述细颗粒度FeS2的粒径分布范围是0. ri u m ；所述粗颗粒度FeS2的粒径分布范围是1(T60 u m ；Q2 :将经过热处理的细颗粒度FeS2粉末分散在分散剂中，以10 50r/min的转速搅拌，同时超声分散I飞小时，超声功率为30(T800W，超声温度为20°C 40°C，得到混合悬浊液；所述分散剂是N-甲基吡咯烷酮、丙酮、异丁醇或其中两种或三种的混合物；所述细颗粒度FeS2与分散剂的质量比范围是1:5 1:10 ；Q3 :将粘结剂溶解在溶解剂中，以5飞Or/min的转速搅拌5小时，得到均匀溶液；所述粘结剂是聚偏氟こ烯、聚四氟こ烯、丁苯橡胶或其中两种或三种的混合物；所述溶解剂是N-甲基吡咯烷酮、丙酮、异丁醇或其中两种或三种的混合物；所述粘结剂与溶解剂的质量比范围是1:10 1:20 ；Q4 :将所述步骤Q2制得的混合悬浊液加入所述步骤Q3制得的均匀溶液中，以10^50r/min的转速搅拌广2小时，得到粘稠状悬浊液；Q5 :将经过热处理的粗颗粒度FeS2粉末与导电剂混合，以f 20r/min的转速搅拌2小时，得到固体混合物；所述导电剂是炭黑、石墨、こ炔黑或其中两种或三种的混合物；所述粗颗粒度FeS2与导电剂的质量比范围是16: 3^92:3 ；Q6 :将所述步骤Q4制得的粘稠状悬浊液加入所述步骤Q5制得的固体混合物中，以5飞Or/min的转速搅拌5 20小时，得到混合正极浆料；Q7 :将所述步骤Q6制得的混合正极浆料，按照涂布、辊压、制片的エ序制作成正极片，再由卷绕、注液、封ロ等エ序制作成锂-ニ硫化铁电池。作为上述制备方法的优选，所述步骤Ql中细颗粒度FeS2与粗颗粒度FeS2的质量比范围是1:99 1:4。作为上述制备方法的优选，所述细颗粒度FeS2粉末、粗颗粒度FeS2粉末经所述Ql步骤的热处理后，其单质硫的质量百分比不大于0. 3%。 本专利技术还提供ー种锂-ニ硫化铁电池的正极活性材料，含有FeS2，其特征在于，所述FeS2具有双重粒度分布，包括细颗粒度FeS2和粗颗粒度FeS2，其构成均匀分布的孔隙填充结构；其中所述细颗粒度FeS2的质量百分比为19^20%，所述粗颗粒度FeS2的质量百分比为 80% 99%。本专利技术所采用的FeS2材料由粗、细两种颗粒度组成，均经过降低硫含量的热处理；将电化学反应比表面积较大的细颗粒度FeS2単独超声分散以防止其团聚，并与粗颗粒度FeSJi成均匀分布的孔隙填充结构。经试验证明，这样所制作的锂-ニ硫化铁电池，其开路电压下降，放电平台提升，大功率放电性能获得改善。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例所采用细颗粒度ニ硫化铁的扫描电子显微镜拍摄照片。图2为本专利技术实施例所采用粗颗粒度ニ硫化铁的扫描电子显微镜拍摄照片。图3为本专利技术实施例所制作锂-硫化铁电池的连续放电测试的电压-时间关系曲线图。图4为本专利技术实施例所制作锂-硫化铁电池的模拟相机放电测试的电压-脉冲关系曲线图。具体实施例方式下面将结合本专利技术的实施例，对专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术所采用的细颗粒度FeS2粉的粒径分布范围是0. f I U m，其通过扫描电子显微镜拍摄的微观形态如图1所示。本专利技术所采用的粗颗粒度FeS2粉的粒径分布范围是KTeOii m，其通过扫描电子显微镜拍摄的微观形态如图2所示。本专利技术提供一种锂-ニ硫化铁电池正极片的制备方法，依次含有以下步骤将细颗粒度FeS2粉末、粗颗粒度FeS2粉末在惰性气体气氛中进行热处理，处理温度为2000C 300°C，时间为1 5小时；所述细颗粒度FeS2的粒径分布范围是0. f I u m ;所述粗颗粒度FeS2的粒径分布范围是1(T60 u m。Q2 :将经过热处理的细颗粒度FeS2粉末分散在分散剂中，以l(T50r/min的转速搅拌，同时超声分散I飞小时，超声功率为30(T800W，超声温度为20°C 40°C，得到混合悬浊液；所述分散剂是N-甲基吡咯烷酮、丙酮、异丁醇或其中两种或三种的混合物；所述细颗粒度FeS2与分散剂的质量比范围是1:5 1:10。将粘结剂溶解在溶解剂中，以5飞Or/min的转速搅拌I 5小时，得到均匀溶液；所述粘结剂是聚偏本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂?二硫化铁电池正极片的制备方法，其特征在于，依次含有以下步骤：Q1：将细颗粒度FeS2粉末、粗颗粒度FeS2粉末在惰性气体气氛中进行热处理，处理温度为200℃~300℃，时间为1～5小时；所述细颗粒度FeS2的粒径分布范围是0.1~1μm；所述粗颗粒度FeS2的粒径分布范围是10~60μm；Q2：将经过热处理的细颗粒度FeS2粉末分散在分散剂中，以10～50r/min的转速搅拌，同时超声分散1～5小时，超声功率为300~800W，超声温度为20℃~40℃，得到混合悬浊液；所述分散剂是N?甲基吡咯烷酮、丙酮、异丁醇或其中两种或三种的混合物；所述细颗粒度FeS2与分散剂的质量比范围是1:5~1:10；Q3：将粘结剂溶解在溶解剂中，以5~50r/min的转速搅拌1~5小时，得到均匀溶液；所述粘结剂是聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶或其中两种或三种的混合物；所述溶解剂是N?甲基吡咯烷酮、丙酮、异丁醇或其中两种或三种的混合物；所述粘结剂与溶解剂的质量比范围是1:10~1:20；Q4：将所述步骤Q2制得的混合悬浊液加入所述步骤Q3制得的均匀溶液中，以10~50r/min的转速搅拌1~2小时，得到粘稠状悬浊液；Q5：将经过热处理的粗颗粒度FeS2粉末与导电剂混合，以1~20r/min的转速搅拌2小时，得到固体混合物；所述导电剂是炭黑、石墨、乙炔黑或其中两种或三种的混合物；所述粗颗粒度FeS2与导电剂的质量比范围是16:3~92:3；Q6：将所述步骤Q4制得的粘稠状悬浊液加入所述步骤Q5制得的固体混合物中，以5~50r/min的转速搅拌5~20小时，得到混合正极浆料；Q7：将所述步骤Q6制得的混合正极浆料，按照涂布、辊压、制片的工序制作成正极片，再由卷绕、注液、封口等工序制作成锂?二硫化铁电池。...
【技术特征摘要】
1.一种锂-二硫化铁电池正极片的制备方法，其特征在于，依次含有以下步骤 Ql :将细颗粒度FeS2粉末、粗颗粒度FeS2粉末在惰性气体气氛中进行热处理，处理温度为200°C 300°C，时间为I 5小时；所述细颗粒度FeS2的粒径分布范围是O. Γ μ m ;所述粗颗粒度FeS2的粒径分布范围是1(Γ60 μ m ； Q2 :将经过热处理的细颗粒度FeS2粉末分散在分散剂中，以10 50r/min的转速搅拌，同时超声分散I 5小时，超声功率为30(T800W，超声温度为20°C 40°C，得到混合悬浊液；所述分散剂是N-甲基吡咯烷酮、丙酮、异丁醇或其中两种或三种的混合物；所述细颗粒度FeS2与分散剂的质量比范围是1:5 1:10 ； Q3 :将粘结剂溶解在溶解剂中，以5飞Or/min的转速搅拌1飞小时，得到均匀溶液；所述粘结剂是聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶或其中两种或三种的混合物；所述溶解剂是N-甲基吡咯烷酮、丙酮、异丁醇或其中两种或三种的混合物；所述粘结剂与溶解剂的质量比范围是1:10 1:20 ； Q4 :将所述步骤Q2制得的混合悬浊液加入所述步骤Q3制得的均匀溶液中，以l(T50r/min的转速搅拌广2小时，得到粘稠状悬浊液； Q5 :将经过热处理的粗颗粒度FeS2粉末与导电剂混合，以f 20r/min的转速搅拌2小时，得到固体混合物；所述导电剂是炭黑、石墨、乙炔黑或其中两种或三种的混合物；所述粗颗粒度FeS2与导电剂的质量比范围是16:3、2:3 ； Q6 :将所述步骤Q4制得的粘稠状悬浊液加入所述步骤Q5制得的固体混合物中，以5飞Or/min的转速搅拌5 20小时，得到混合正极浆料； Q7:将所述步骤Q6制得的混合正极浆料，按照涂布、辊压、制片的工序制作成正极片，再由卷绕、注液、封口等工序制作成锂-二硫化铁电池。2.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：倪文彬，钱靖，
申请(专利权)人：中银宁波电池有限公司，
类型：发明
国别省市：
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