一种锂电池正极材料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锂电池正极材料制备方法。所述锂电池正极材料制备方法所述锂电池正极材料制备方法包括下述步骤：S1：将摩尔比为1:1:1:1的CH

【技术实现步骤摘要】
一种锂电池正极材料制备方法
本专利技术涉及电池
，特别是涉及一种锂电池正极材料制备方法。
技术介绍
LiFePO4通常为层状结构，其充放电过程是LiFePO4和FePO4两相相互转变的过程。在LiFePO4结构中存在许多可以容纳锂离子的空位。因为在氧原子的六方密堆形式排列中，八面体空位只占据了一半，并且在充电过程中，铁的价态通常以两种形式增大，其一，为2个Fe3+取代3个Fe2+而形成铁空位；其二，Fe3+取代(LiFe)2+而形成锂空位。这些空位为容纳更多的锂离子奠定了基础，使得材料具有较高的容量和较大的能量密度。在LiFePO4的结构中，由于没有连续的FeO6共边八面体网络，因此不能形成电子导电；同时，由于八面体之间的PO4四面体限制了晶格体积的变化，从而使得Li+的嵌入脱出受到了很大的影响，造成了LiFePO4材料极低的电子导电率和离子扩散速率。由于材料的这些缺点，使得材料的倍率特性差，在大电流充放电时候容量衰减大，严重的制约了LiFePO4的应用以及发展。LiFePO4具有原料成本低、能量密度高、对环境友好和安全性好等优点，是最有潜力的锂离子电池正极材料。但是它存在电导率低、锂的扩散系数小以及振实密度小等缺点，这严重影响它的应用。因此，希望有一种技术方案来克服或至少减轻现有技术的上述缺陷中的至少一个。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种来克服或至少减轻现有技术的上述缺陷中的至少一个。为实现上述目的，本专利技术提供一种锂电池正极材料制备方法，所述锂电池正极材料制备方法包括下述步骤：S1：将摩尔比为1:1:1:1的CH3COOLi·2H2O、Fe(NO3)3·6H2O、NH4H2PO4、柠檬酸加入去离子水中形成透明溶液；S2：以第一设定温度对所述透明溶液密封加热4h至8h，然后冷却制得前躯体溶液；S3；向所述前驱体溶液中加入蔗糖，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的15％-30％；S4：将加入蔗糖的混合溶液在第二设定温度下持续搅拌的情况下蒸干，以生成粉体，随后将所述粉体在H2：Ar＝1：20的氩、氢混合气氛中以第三设定温度烧结8h至10h。优选地，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的25％，制得的锂电池正极材料的含碳量为6.22％。优选地，所述第一设定温度在160℃至180℃的范围内，所述第二设定温度在75℃至85℃的范围内，所述第三设定温度在620℃至680℃的范围内。优选地，所述第一设定温度为180℃；所述第二设定温度为80℃；所述第三设定温度为650℃。优选地，所述锂电池正极材料制备方法还包括下述步骤：对烧结后材料进行粉碎、研磨、过筛，得到锂电池正极材料。优选地，制得的锂电池正极材料产品颗粒为球形，粒径在1微米～5微米之间，振实密度在1.34g·cm-3至1.38g·cm-3之间。优选地，在步骤S4中，以水浴蒸干方式对加入蔗糖的混合溶液进行蒸干。上述方法以简便、易行、可靠的方式制备包覆有碳的锂电池正极材料，且使得制得的锂电池正极材料具有大大改善材料的电子导电性。附图说明图1是根据本专利技术一实施例的锂电池正极材料制备方法的制备工艺流程图。图2是所制备LiFePO4在不同放大倍数下的SEM图谱。图3是所制备LiFePO4的首次充放电曲线图。图4是所制备LiFePO4的循环性能曲线图。图5是所制备LiFePO4的循环伏安曲线图。图6是所制备LiFePO4的电化学阻抗图。图7是不同蔗糖添加量合成的LiFePO4/C材料的SEM图谱。其中，a:15％；b:20％；c:25％；d:30％。图8是不同蔗糖添加量时合成LiFePO4/C材料的首次充放电曲线图。其中，A:15％；B:20％；C:25％；D:30％。图9是不同蔗糖添加量合成LiFePO4/C材料的循环性能曲线图。其中，A:15％；B:20％；C:25％；D:30％图10是25％蔗糖添加量时合成LiFePO4/C材料循环伏安曲线图。图11是不同蔗糖添加量时合成LiFePO4/C材料的电化学阻抗图。其中，A:15％；B:20％；C:25％；D:30％。图12是蔗糖添加量25％的LiFePO4/C在高倍率充放电条件下的首次充放电曲线图。其中，A：0.5C；B：1C；C：5C；D：10C。图13是高倍率充放电条件下LiFePO4/C材料循环性能曲线图。具体实施方式图1是根据本专利技术一实施例的锂电池正极材料制备方法的制备工艺流程图。在图1所示的方法中，在磷酸铁锂微粒表面包覆碳。优选地，以蔗糖为碳源，对磷酸铁锂微粒进行碳包覆。具体地，以CH3COOLi·2H2O、Fe(NO3)3·6H2O、NH4H2PO4和柠檬酸为原料，通过水热法合成含有磷酸铁锂材料的溶液，然后向所述溶液中加入碳源，蒸干，烧结得到包覆有碳的锂电池正极材料。图1所示的锂电池正极材料制备方法包括下述步骤：S1：将摩尔比为1:1:1:1的CH3COOLi·2H2O、Fe(NO3)3·6H2O、NH4H2PO4、柠檬酸加入去离子水中形成透明溶液；S2：以第一设定温度对所述透明溶液密封加热4h至8h，然后冷却制得前躯体溶液；S3；向所述前驱体溶液中加入蔗糖，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的15％-30％；S4：将加入蔗糖的混合溶液在第二设定温度下持续搅拌的情况下蒸干，以生成粉体，随后将所述粉体在H2：Ar＝1：20的氩、氢混合气氛中以第三设定温度烧结8h至10h。优选地，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的25％，制得的锂电池正极材料的含碳量为6.22％。优选地，所述第一设定温度在160℃至180℃的范围内，所述第二设定温度在75℃至85℃的范围内，所述第三设定温度在620℃至680℃的范围内。更优选地，所述第一设定温度为180℃；所述第二设定温度为80℃；所述第三设定温度为650℃。优选地，所述锂电池正极材料制备方法还包括下述步骤：对烧结后材料进行粉碎、研磨、过筛，得到锂电池正极材料。优选地，制得的锂电池正极材料产品颗粒为球形，粒径在1微米～5微米之间，振实密度在1.34g·cm-3至1.38g·cm-3之间。优选地，在步骤S4中，以水浴蒸干方式对加入蔗糖的混合溶液进行蒸干。水浴蒸干，是使用水浴锅(可以调节温度及水量)进行蒸干。具体地，可以将装有待蒸发化学药品的容器放入水浴锅中进行加热。采用水浴蒸干而非直接蒸干的方式，是因为加入蔗糖的混合溶液易分解，直接蒸干得不到所需的结果。而且水的比热较大，在停止加热的后，还有余热继续加热。需要注意的是：1、水浴温度的控制，不要把水蒸干，以防烧坏水浴锅；2、在水浴蒸干时，水蒸气不要进入到待蒸发的化学药品的容器中。上述方法以简便、易行、可靠的方式制备包覆有碳的锂电池正极材料，且使得制得的锂电池正极材料具有大大改善材料的电子导电性。下面对本专利技术的方法进行更详细的说明。(1)所需要的实验试剂：乙酸锂、硝酸铁、磷酸二氢铵、柠檬酸、蔗糖、乙酸镍、乙酸锰、乙炔黑、聚偏氟乙烯、N,N-二甲基吡咯烷酮、电解液、聚丙烯酸隔膜、电池壳体、弹簧及垫片、锂片、铝箔、氩氢混合气等。(2)所需要的实验设备：电化学工作站、电池测试系统、热重差热分析仪、电子扫描显微镜、X射线衍射仪、Milli-Q超纯水系统、自动双重纯水蒸馏器、电子天平、电热恒温鼓本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂电池正极材料制备方法，其特征在于，包括下述步骤：S1：将摩尔比为1:1:1:1的CH

【技术特征摘要】
1.一种锂电池正极材料制备方法，其特征在于，包括下述步骤：S1：将摩尔比为1:1:1:1的CH3COOLi·2H2O、Fe(NO3)3·6H2O、NH4H2PO4、柠檬酸加入去离子水中形成透明溶液；S2：以第一设定温度对所述透明溶液密封加热4h至8h，然后冷却制得前躯体溶液；S3；向所述前驱体溶液中加入蔗糖，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的15％-30％；S4：将加入蔗糖的混合溶液在第二设定温度下持续搅拌的情况下蒸干，以生成粉体，随后将所述粉体在H2：Ar＝1：20的氩、氢混合气氛中以第三设定温度烧结8h至10h。2.如权利要求1所述的锂电池正极材料制备方法，其特征在于，添加蔗糖的质量为理论生成碳包覆磷酸铁锂质量的25％，制得的锂电池正极材料的含碳量为6.22％。3.如权利要求1所述的锂电池正极材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：张琳琳，
申请(专利权)人：北汽福田汽车股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11