【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种DMPO纯度的测定方法,属分析化学领域。
技术介绍
DMPO即1,3_ 二甲基-5-吡唑酮,广泛用于医药、农药等领域。近年来,随着工艺技术的改进,国际市场对DMPO的技术指标要求越来越严格。其中,产品纯度成为众多客户关心的质量指标之一。目前,常规的分析方法很难检测DMPO纯度,因此,建立一种检测DMPO纯度的科学、有效的分析方法,对DMPO产品的生产和质量控制具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能有效检测DMPO纯度的分析方法。一种DMPO纯度测定方法,其特殊之处在于包括以下步骤I]样品前处理1.1在容器中加入内标物1,2_ 二氯苯O.1g ;称取同等质量DMPO样品倒入容器中,用二氯甲烷溶解得到质量百分比为1%的样品溶液并超声波振溶;1. 2取一定体积的MSTFA溶液,再在容器中取与MSTFA溶液相同体积的样品溶液,混合在50-100°C下进行硅烷化反应,反应30分钟以上,得到待测样品溶液;2进样将待测样品溶液经过分流`/不分流进样口推进入气化室,进样口温度为2000C _250°C,分流比为 25 :1-100 1 ;3气化待测样品溶液经过气化得到待测气体,以惰性气体为载气,带待测气体进入毛细管柱,所述毛细管柱的柱长为60m,柱内径O. 32mm,柱膜厚度为I μ m ;4分离4.1设定待测气体在毛细管柱中的运行速度为3_5ml/min,毛细管柱的初始温度为70V _100°C,在初始温度下保持4-10min4.2以20°C /min的速度将初始温度升温至最终温度,所述最终温度为220 0C -280 0C ;4. ...
【技术保护点】
一种DMPO纯度测定方法,其特征在于:包括以下步骤:1】样品前处理:1.1】在容器中加入内标物1,2?二氯苯0.1g;称取同等质量DMPO样品倒入容器中,用二氯甲烷溶解得到质量百分比为1%的样品溶液并超声波振溶;1.2】取一定体积的MSTFA溶液,再在容器中取与MSTFA溶液相同体积的样品溶液,混合在50?100℃下进行硅烷化反应,反应30分钟以上,得到待测样品溶液;2】进样:将待测样品溶液经过分流/不分流进样口推进入气化室,进样口温度为200℃?250℃,分流比为25:1?100:1;3】气化:待测样品溶液经过气化得到待测气体,以惰性气体为载气,带待测气体进入毛细管柱,所述毛细管柱的柱长为60m,柱内径0.32mm,柱膜厚度为1μm;4】分离:4.1】设定待测气体在毛细管柱中的运行速度为3?5ml/min,毛细管柱的初始温度为70℃?100℃,在初始温度下保持4?10min;4.2】以20℃/min的速度将初始温度升温至最终温度,所述最终温度为220℃?280℃;4.3】在最终温度下恒温4?10min;5]检测:从毛细管柱中流经的待测气体,按照先后顺序依次进入氢焰离子化检测器,得到色 ...
【技术特征摘要】
1. 一种DMPO纯度测定方法,其特征在于包括以下步骤 .I样品前处理1.1在容器中加入内标物1,2_ 二氯苯O.1g;称取同等质量DMPO样品倒入容器中,用二氯甲烷溶解得到质量百分比为1%的样品溶液并超声波振溶;1.2取一定体积的MSTFA溶液,再在容器中取与MSTFA溶液相同体积的样品溶液,混合在50-100°C下进行硅烷化反应,反应30分钟以上,得到待测样品溶液; .2进样 将待测样品溶液经过分流/不分流进样口推进入气化室,进样口温度为200°C -250°C,分流比为25 1-100 1 ; .3气化待测样品溶液经过气化得到待测气体,以惰性气体为载气,带待测气体进入毛细管...
【专利技术属性】
技术研发人员:吉卉,王卫国,白海龙,李军平,姚忠东,许东兴,郭友,何宇,李军锋,闫小宁,闫昳姝,韦雄雄,陈帅,
申请(专利权)人:西安航洁化工科技有限责任公司,
类型:发明
国别省市:
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