头孢替坦二钠纯化方法技术

技术编号:8588962 阅读:354 留言:0更新日期:2013-04-18 02:26
本发明专利技术适用于化学制药领域,提供了一种头孢替坦二钠纯化方法,包括提供原料、沉淀除杂及过滤干燥等步骤。本发明专利技术头孢替坦二钠纯化方法,通过将头孢替坦二钠粗品与钙盐反应,使头孢替坦二钠异构体(Ⅱ)与钙离子反应生成沉淀,实现头孢替坦二钠中的异构体(Ⅱ)大大降低;同时配合溶媒结晶法得到头孢替坦二钠纯品,简化了生产工序,降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学制药领域,尤其涉及一种。
技术介绍
头孢替坦二钠为头霉素类,作用与第三代头孢菌素近似,抗菌谱比第二代又有所扩大,对铜绿假单胞菌、沙雷杆菌、不动杆菌、消化球菌、以及部分脆弱拟杆菌有效。对于粪链球菌、难辨梭状芽胞杆菌等无效。耐酶性能强,对第一代或第二代头孢菌素耐药的一些革兰阴性菌株,第三代头孢菌素常可有效。对产酶革兰阴性菌和厌氧菌有较好作用。头孢替坦二钠的制备方法一般是反应条件是在-5 0°C下,用C02调节反应体系的PH值在6. 5 8. 5之间,HPLC检测异构体低于1%,停止反应,一般来说,反应时间在72小时以上。这个方法要想将异构体降到O. 5%以下达到药典要求比较难,该方法时间长,又不能使异构体降到O. 5%以下,制约了头孢替坦二钠原料的工业化生产。 目前头孢替坦二钠无菌粉的工业化方法都是冻干法,此法对设备要求太高,又不能大量生产。溶媒结晶法可以很好地解决这两个问题,溶媒结晶法之所以没有应用到工业化生产,一个重要问题是药典要求水分小于2. 5%和异构体小于O. 5%,这在溶媒结晶法生产头孢替坦二钠无菌粉是一个相互制约的指标。因为头孢替坦二钠及其异构体的互变是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种头孢替坦二钠纯化方法,包括如下步骤:提供头孢替坦二钠粗品,确定所述头孢替坦二钠粗品中头孢替坦二钠异构体(Ⅱ)的摩尔量;于水相中使所述头孢替坦二钠粗品与钙盐于0~25℃条件下反应,过滤收集滤液;将所述滤液与有机溶剂混合,过滤、洗涤、真空干燥后得到头孢替坦二钠,该钙盐选自氯化钙、硫酸钙、硝酸钙或亚硝酸钙。

【技术特征摘要】
1.一种头孢替坦二钠纯化方法,包括如下步骤提供头孢替坦二钠粗品,确定所述头孢替坦二钠粗品中头孢替坦二钠异构体(II)的摩尔量;于水相中使所述头孢替坦二钠粗品与钙盐于O 25°C条件下反应,过滤收集滤液;将所述滤液与有机溶剂混合,过滤、洗涤、真空干燥后得到头孢替坦二钠,该钙盐选自氯化钙、硫酸钙、硝酸钙或亚硝酸钙。2.如权利要求1所述的头孢替坦二钠纯化方法,其特征在于,所述头孢替坦二钠异构体(II)与钙盐的摩尔比I 2:1。3.如权利要求1所述的头孢替坦二钠纯化方法,其特征在于,所述反应温度为O 5。。。4.如权利要求1所述的头孢替坦二钠纯化方法,其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员:高顺清蒋雄杰黄权华张远杏苏军权易夏赖宝林
申请(专利权)人:深圳华润九新药业有限公司沈阳三九药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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