一种δ-十二内酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种δ-十二内酯的合成方法，首先在保温保压条件下，将环戊酮和正庚醛混匀后滴加到含有氢化催化剂的碱溶液中，羟醛缩合、催化加氢两步同时进行，一锅法合成2-庚基环戊酮中间体，再经过氧化扩环合成δ-十二内酯。该方法易行，操作简便，步骤少，产品收率比分步进行羟醛缩合、催化加氢、氧化提高3-4%，而且仅需两步精馏，降低能耗，适用工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，具体涉及。
技术介绍
本专利技术产品δ-十二内酯又名5-羟基十二酸内酯，CAS号713-95-1，分子式为C12H2202，英文名称δ-Dodecalactone。具有强烈新鲜水果的脂肪香气，它作为新的内酯类香料被广泛用于醛香调类香水、桅子、晚香玉等浓厚花香香调的调制。另外，由于内酯是天然奶油香味的主要成分，而天然的动物奶油含有大量的脂肪，过分引入容易引起心血管疾病。因此，在植物油中添加奶油香料作为人造奶油代替天然奶油，而S-十二内酯正是调配奶油香精的主要成分。所以，S-十二内酯的合成在食品工业中具有非常重要的意义。δ -十二内酯的合成路线目前主要有三条一是用环己二酮与溴代正己烷反应，再氧化开环、还原和环合而得S-十二内酯，此法合成过程较繁琐，产率较低；二是用己二酸二乙酯进行Dieckman缩合，再用无水碳酸钾在丙酮中与溴代正庚烷反应，经脱羧、氧化得S-十二内酯，此·法步骤较长，收率不高，难以工业化；三是以环戊酮和正庚醛为原料，经羟醛缩合、催化加氢分步反应得到2-庚基环戊酮，再采用Baeyer-Villiger重排反应得到S-十二内酯，此法步骤较多。专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种δ?十二内酯的合成方法，其特征在于：首先在保温保压条件下，将环戊酮和正庚醛混匀后滴加到含有氢化催化剂的碱溶液中，羟醛缩合、催化加氢两步同时进行，一锅法合成2?庚基环戊酮中间体，再经过氧化扩环合成δ?十二内酯。

【技术特征摘要】
1.一种δ-十二内酯的合成方法，其特征在于首先在保温保压条件下，将环戊酮和正庚醛混匀后滴加到含有氢化催化剂的碱溶液中，羟醛缩合、催化加氢两步同时进行，一锅法合成2-庚基环戊酮中间体，再经过氧化扩环合成δ -十二内酯。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述2-庚基环戊酮中间体是通过下述步骤制备的将摩尔比例为1:0. 5^2. O的环戊酮和正庚醒混匀后,滴加到含有氢化催化剂的碱溶液中，反应温度5(Tl00°C，通氢保压2. (Γ5. OMPa,滴加时间为2飞h，滴加完后继续保温保压 15mirTl80min，然后释压、降温到60-70°C后过滤，分层，油层蒸馏回收环戊酮后的粗品精馏，得2-庚基环戊酮。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述合成2-庚基环戊酮中间体时采用的催化剂为含有Pd、或Pt、或Ni活性组分，活性组分是在含有SiO2、或Al2O3、或碳的载体上使用，催化剂的用量为环戊酮和正庚醛总重的O. 19Γ5. 0%。4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述合成2-庚基环戊酮中间体时采用的...

【专利技术属性】
技术研发人员：华建军，刘晓涛，张健，安利民，万猛，续文文，
申请(专利权)人：淮安万邦香料工业有限公司，
类型：发明
国别省市：