一种δ-十二内酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种低浓度过氧化氢氧化2-庚基环戊酮制备δ-十二内酯的新方法。本工艺以2-庚基环戊酮为原料，以质量分数为30%的过氧化氢为氧化剂，制备δ-十二内酯。本发明专利技术应用低浓度的过氧化氢代替传统的过氧酸或高浓度过氧化氢，提高了工业制备反应的环境经济性，降低了环境污染。本发明专利技术使用杂多酸催化剂和无需溶剂，能在25℃至70℃有效发生反应，并提供了一种环酮类化合物到内酯的氧化方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术以2-庚基环戊酮为原料，应用质量分数为30%的过氧化氢为氧化剂和硅胶负载的磷玛酸为催化剂，在无溶剂介质中合成δ -十二内酯。
技术介绍
十二内酯是调配奶油香精的主要成分。从植物中提取的方法并不经济，因此，合成S-十二内酯在食品工业中就具有非常重要的意义。δ-十二内酯的合成主要有两种途径一是先合成关键中间体2-庚基环戊酮，然后经氧化得δ -十二内酯；二是通过各种方法首先合成出S-羟基酸，然后成环而得δ-十二内酯。现在国内外工业生产δ-十二内酯主要采用中间体2-庚基环戊酮的氧化法。目前δ-十二内酯的工业化生产主要以2-庚基环戊酮为原料，采用过氧酸或高浓·度的过氧化氢在添加酸促进剂的条件下制备。虽然过氧酸氧化2-庚基环戊酮制备δ -十二内酯反应速度较快，但是以过氧酸作氧化剂存在如下缺点(I)此类氧化剂的制备需用高浓度的过氧化氢，而高浓度的过氧化氢在运输和处理中存在许多危险；(2)反应后会形成大量的有机羧酸或羧酸盐废物，需回收或处理；(3)有机过氧酸在使用过程中危险性较大，运输和储存也不方便，从而限制了其在工业生产中的应用；(4)选择性低、反应产物难分离和环境不友好等缺点。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种δ?十二内酯的合成方法，以2?庚基环戊酮为原料，其特征在于：将2?庚基环戊酮加入到三口烧瓶中，滴加过氧化氢，加入催化剂，搅拌反应后，将混合物用玻璃漏斗过滤，滤去催化剂，将滤液静置分离出有机相，相继采用碳酸氢钠水溶液和水洗涤有机相至中性；再用碳酸氢钠水溶液中和水相至弱碱性并用乙酸乙酯萃取，将乙酸乙酯萃取液与有机相合并，真空旋转蒸发；其中催化剂为磷坞酸或硅胶负载的磷坞酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：彭新华，马庆国，赵婧如，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：