一种制备C/C复合材料的工艺及其设备，本发明专利技术之快速制备C/C复合材料的工艺，包括以下步骤：（1）预制体预处理；（2）工装准备；（3）装炉；（4）温度梯度压差CVI处理；（5）待100～300小时后，依次停止加热发热体、停止输入混合气体；（6）取出盖板、外工装、预制体和内工装，所得C/C复合材料的为密度1.4～1.7g/cm3。本发明专利技术还包括制备C/C复合材料的设备，采用本发明专利技术操作简单，致密化周期短，工业化难度低，致密化速率高，同时能避免无效反应的发生，提高炭收得率，防止真空系统的污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种利用温度梯度压差化学气相渗透法(CVI)快速制备炭/炭(C/C)复合材料部件的工艺及其设备。
技术介绍
现有制备C/C复合材料的主要工艺是等温CVI工艺，该工艺简单、易操作，可同时对多个大小和形状不同的预制体进行致密，且在制备密度和组织结构均匀可控的C/C复合材料方面具有潜力。但是，在采用等温CVI工艺制备过程中，热解碳会优先沉积到预制体的表面，使预制体表面孔隙过早封闭，影响其内部增密，通常需要采用低温、低气体浓度来降低反应速度和多次机械加工去除表面结壳来打开孔隙，因而制备高密度C/C复合材料的制备周期长达一个月甚至几个月，制造效率低，成本高。目前，制备C/C复合材料的工艺还有一种温度梯度CVI工艺，这种温度梯度CVI工艺是对传统等温CVI工艺的改进。在此工艺设备中，预制体内的温度呈梯度分布，前驱体通过扩散传质从低温区到达高温区发生沉积，热解沉积区由内侧向外侧逐步推进，与传统等温CVI工艺相比，大大提高了材料密度的均匀性。但材料从前驱体进入预制体内仍主要依赖其扩散作用，气体传输缓慢，材料致密化速率低。 中国专利00113718. 2公开的限域变温压差化学气相渗透工艺和中国专利200510096306. 2公开的温度梯度化学气相渗透快速制备C/C复合材料的方法，都涉及到温度梯度压差化学气相渗透工艺，但它们对设备要求高，工业化难度大。中国专利200310115118. O公开了一种炭刹车盘负压定向流外温度梯度化学气相渗透方法，但该方法仅适用于炭刹车盘的制备而不适用于圆筒形部件的制备，适用范围小。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种致密化速率高，制造成本低的炭/炭(C/C)复合材料的制备工艺及其设备。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是 本专利技术之炭/炭(C/C)复合材料的制备工艺，包括以下步骤 (O预制体预处理将密度为O. 45 O. 8 g/cm3的炭/炭复合材料预制体置于高温炉中，在1000 2000°C (优选1600 1900°C，更优选1800°C )下进行高温预处理1. O 5. O小时(优选1. 5 2. 5小时，更优选2. O小时)； (2)工装准备根据预制体尺寸大小加工内置发热体、外工装、内工装、带抽气孔的盖板、载料板和料墩，安装好内热电偶和外热电偶，外工装、内工装和盖板采用C/C复合材料或石墨； (3)装炉将步骤(2)准备好的内置发热体、内工装、步骤(I)预处理后的预制体以及步骤(2)准备好的外工装按顺序依次放入化学气相沉积炉内由料墩支撑的载料板上，预制体与外工装间距为5 40mm(优选15_25mm ;更优选20 mm),预制体与内工装间距为5 40mm(15-25mm ;更优选20 mm),炉内气管出气口置于外工装与预制体构成的区域内，然后将步骤(2)准备好的设有抽气孔的盖板盖于外工装上部，步骤(2)准备好的内热电偶和外热电偶分别置于外工装内侧和外侧； (4)温度梯度压差CVI处理测压升率合格(200Pa/h)后，开启真空系统，以50 3000C /hr(优选100-200°C /hr ;更优选150°C /hr)的升温速度加热发热体，使其升温5 10小时(优选7-9小时，更优选8小时)，当内热电偶测得预制体内侧温度升至850°C 1200°C(优选1000-1100°C ;更优选1050°C)，当外热电偶测得预制体外侧温度升至800°C 950°C(优选900°C ),预制体内侧和外侧的温度梯度为3 15°C /mm (优选5 12°C /mm);通过置于外工装与载料板接触处的气管向预制体和外工装构成的区域内送入碳氢气体和稀释气体的混合气体，并保证混合气体流量为50 70L/Min (优选60L/Min)，当预制体外侧和内侧压力差为I 5KPa (优选2 3 KPa)时，预制体和外工装构成区域内的气体经盖板外侧抽气孔的引导从炉壳抽气口排出，预制体和内外工装构成的区域内的气体经盖板内侧抽气孔引导从炉壳抽气口排出； (5)待100 300小时(优选250 280小时)后，依次停止加热发热体、停止输入混合气体； (6)取出盖板，将外工装、预制体和内工装沿接触面切开取出，即得到密度1.4 1. 7g/cm3的C/C复合材料。进一步，所述碳氢气体为天然气、丙烯或丙烷，所述稀释气体为氮气。进一步，所述预制体形状优选圆筒形。 本专利技术之制备C/C复合材料使用的设备，包括炉壳，发热体，预制体，所述炉壳上方设有抽气口，所述炉壳内壁设有保温层，所述预制体内外两侧分别设有测量预制体内外两侧温度的内热电偶和外热电偶，在预制体厚度方向形成温度梯度，还包括内工装、外工装和设有抽气孔的盖板，所述内工装置于预制体内侧，所述内工装置于发热体外侧，所述外工装置于预制体外侧，所述盖板上的抽气孔设于内工装外侧与预制体内侧构成区域的上方，所述盖板置于所述外工装、预制体和内工装上方，所述发热体、外工装、预制体和内工装均置于由料墩支撑的载料板上，所述外工装与载料板接触处置有气管，所述气管一端与预制体外侧和外工装内侧构成的区域连通，另一端穿过保温层和炉壳壁。进一步，所述盖板上，外工装与预制体构成的空间相应的区域内，设有5 15个(优选10个)抽气孔。进一步，所述预制体为2. 5D炭纤维预制体或3D炭纤维预制体。进一步，所述发热体、外工装、内工装和盖板均采用C/C复合材料或石墨制成。进一步，所述盖板上，外工装与预制体构成的空间相应的区域内抽气孔的直径为28 32mm (优选30mm),内工装外侧与预制体构成的空间相应的区域内抽气孔的直径为16 20mm (优选 18mm)。本专利技术之制备C/C复合材料的工艺，操作简单，致密化周期短，对设备要求不高，工业化难度小，特别适用于制备圆筒形C/C复合材料，盖板上的抽气孔引导设备内气体从炉壳抽气口排出，碳氢气体分子能有效“吹扫”预制体表面，提高致密化速率，同时能避免无效反应的发生，提高炭收得率，防止真空系统的污染；本专利技术之制备C/C复合材料的设备，结构简单，制造成本低。附图说明图1为本专利技术制备C/C复合材料设备实施例的结构示意 图2为图1所示实施例盖板的结构放大示意 图3为现有盖板结构示意 图4为图1所示实施例外工装的剖面示意 图5为图1所示实施例内工装的剖面示意图。具体实施例方式以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1 :设备实施例 参照附图，本专利技术制备C/C复合材料的设备实施例，包括炉壳，发热体6，预制体3，所述炉壳上方设有抽气口 8，所述炉壳内壁设有保温层7，所述预制体3内外两侧分别设有测量预制体3内外两侧温度的内热电偶13和外热电偶12，用于检测预制体3厚度方向形成的温度梯度，还包括内工装5、外工装4和盖板9，所述内工装5置于预制体3内侧，所述内工装5置于发热体6外侧，所述外工装4置于预制体3外侧，所述盖板9上的抽气孔10设于内工装外侧与预制体内侧构成区域的上方，所述外工装4、预制体3和内工装5上方盖有盖板9，所述发热体6、外工装4、预制体3和内工装5均置于由料墩I支撑的载料板2上，所述外工装4与载料板2接触处置有气管11，所述气管11 一端与预制体3外侧和外工装4内侧构成的区域连本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备C/C复合材料的工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）预制体预处理：将密度为0.45～0.8?g/cm3的预制体在1000～2000℃下进行高温预处理1～5小时；（2）工装准备：根据预制体尺寸大小加工内置发热体、外工装、内工装、带抽气孔的盖板、载料板和料墩，安装好内热电偶和外热电偶，外工装、内工装和盖板采用C/C复合材料或石墨；（3）装炉：将步骤（2）准备好的内置发热体、内工装、步骤（1）预处理后的预制体以及步骤（2）准备好的外工装按顺序依次放入设备内由料墩支撑的载料板上，预制体与外工装间距为5～40mm，预制体与内工装间距为5～40mm，炉内气管出气口置于外工装与预制体构成的区域内，然后将步骤（2）准备好的带抽气孔盖板盖于外工装上部，步骤（2）准备好的内热电偶和外热电偶分别设于预制体内侧和外侧；（4）温度梯度压差CVI处理：测压升率合格后（200Pa/h），开启真空系统，以50～300℃/hr的升温速度加热发热体，使其升温5～10小时，当内热电偶测得预制体内侧温度升至980～1080℃，外热电偶测得预制体外侧温度升至800～950℃，预制体内侧和外侧的温度梯度为3～15℃/mm；通过置于外工装与载料板接触处的气管向预制体和外工装构成的区域内送入碳氢气体和稀释气体的混合气体，并保证混合气体流量为50?70L/Min，预制体外侧和内侧压力差为1～5KPa时，开始沉积；预制体和外工装构成区域内的气体经盖板外侧抽气孔的引导从炉壳抽气口排出，预制体和内工装构成的区域内的气体经盖板内侧抽气孔引导从炉壳抽气口排出；（5）待100～300小时后，依次停止加热发热体、停止输入混合气体；（6）取出盖板、外工装、预制体和内工装，即得到密度1.4～1.7g/cm3的C/C复合材料。...
【技术特征摘要】
1.一种制备c/C复合材料的工艺，其特征在于，包括以下步骤 (1)预制体预处理将密度为O.45 O. 8 g/cm3的预制体在1000 2000°C下进行高温预处理I 5小时； (2)工装准备根据预制体尺寸大小加工内置发热体、外工装、内工装、带抽气孔的盖板、载料板和料墩，安装好内热电偶和外热电偶，外工装、内工装和盖板采用C/C复合材料或石墨； (3)装炉将步骤(2)准备好的内置发热体、内工装、步骤(I)预处理后的预制体以及步骤(2)准备好的外工装按顺序依次放入设备内由料墩支撑的载料板上，预制体与外工装间距为5 40mm,预制体与内工装间距为5 40mm,炉内气管出气口置于外工装与预制体构成的区域内，然后将步骤(2)准备好的带抽气孔盖板盖于外工装上部，步骤(2)准备好的内热电偶和外热电偶分别设于预制体内侧和外侧； (4)温度梯度压差CVI处理测压升率合格后(200Pa/h)，开启真空系统，以50 3000C /hr的升温速度加热发热体，使其升温5 10小时，当内热电偶测得预制体内侧温度升至980 1080°C，外热电偶测得预制体外侧温度升至800 950°C，预制体内侧和外侧的温度梯度为3 15°C /mm ;通过置于外工装与载料板接触处的气管向预制体和外工装构成的区域内送入碳氢气体和稀释气体的混合气体，并保证混合气体流量为50-70L/Min，预制体外侧和内侧压力差为I 5KPa时，开始沉积；预制体和外工装构成区域内的气体经盖板外侧抽气孔的引导从炉壳抽气口排出，预制体和内工装构成的区域内的气体经盖板内侧抽气孔引导从炉壳抽气口排出； (5)待100 300小时后，依次停止加热发热体、停止输入混合气体； (6)取出盖板、外工装、预制体和内工装，即得到密度1.4 1. 7g/cm3的C/C复合材料。2.根据权利要求1所述的制备C/C复合材料的工艺，其特征在于，所述碳氢气体为天然气、丙烯或丙烷，所述稀释气体为氮气。3.根据权利要求1所述的制备C/C复合材料的工艺，其特征在于，所述步骤(I)中，预制体高温处理的温度为1600 1900°C，预处理的时间为1. 5 2. 5小时。4.根据权利要求1所述的制备C/C复合材料的工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，所述外工装与预制体间距为15_25mm,内工装...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋建纯，郑湘林，康志卫，崔金，黄能武，姚勇刚，罗中保，
申请(专利权)人：湖南南方搏云新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。