一种从野生茜草里提取茜草色素的新型工艺方法技术

本发明专利技术属于天然有机化学领域，本发明专利技术优点提取方便快捷，原料来源丰富，分离效果明显，提取纯度高。具体体现以下几点：1、应用生物酶解技术，使细胞内有效成分充分溶出。2、采用微波预处理的色素受热时间降低，活性损失少，产品生物活性高。3、超高压提取是在常温下进行的，因此避免了因热效应引起的有效成分结构变化、损失以及生理活性降低，同时超高压技术减少杂质成分溶出的同时，提高了有效成分的收率，可使茜草色素进一步纯化。本发明专利技术利用微波辅助提取与超高压藕联技术，先用乙醇做溶剂经过微波预处理，再用流体静压力大于100的超高压提取，泄压后溶剂可带着有效成分溢出；再经过低温真空干燥，将茜草色素色价提高到90。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然有机化学领域，涉及一种从大兴安岭野生茜草里提取茜草色素的方法，特别是涉及种利用生物酶解、微波辅助提取藕联超高压技术纯化茜草色素的新方法。
技术介绍
特征茜草生于山地杂木林下、林缘，灌丛及草甸。产于内蒙呼伦贝尔盟及黑龙江省大兴安岭地区可栽培。草质攀援藤本；根紫红色或橙红色；小枝有明显的4棱角，棱上有倒生小刺。叶4片轮生，纸质，卵形至状披针形。长2 9厘米，宽可达4厘米，顶端渐尖，基部圆形至心形，上面粗糙，下面脉上和叶柄常有倒生小刺，基出脉3或5条叶柄长短不齐，长的达10厘米，短的仅I厘米，聚伞花序通常排成打二疏松的圆锥花序状，腋生和顶生；花小，黄白色，5数有短梗；花冠辐状。浆果近球状，直径5 6毫米，黑色或紫黑色，有I颗。花期7月，果期8 9月。茜草色素天然存在于茜草科茜草的根茎部组织的细胞内，茜草色素经近代医学研究表明，对金黄色葡萄球菌有抑制生长作用，能行血、活血、破瘀、通经活络、抗炎，国内对茜草色素研究主要有回流提取法和超声提取法，其分离纯化效果远远不如利用生物酶解、微波辅助提取藕联超高压纯化技术·的效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用生物酶解、微波辅助提取藕联超高压纯化茜草色素的新方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是一种利用生物酶解、微波辅助提取藕联超高压纯化茜草色素的新方法，其步骤如下(I)酶解将新鲜茜草根切片2_3cm左右，采用一定料液比，加入内、外切葡聚糖酶和果胶酶，一种酶比例为1:1 : O. 5，酶浓度为O. 5-1%。，在40-50°C左右酶解l_1.5h;(2)微波预处理用体积浓度75-95%乙醇做为溶剂，采用微波，在200 500W，加热至一定温度提取5-10min ；(3)过滤静置、将初提液初步过滤，进行分离，初步浓缩得茜草色素粗提物；(4)高压提取粗提物放入超高压处理袋内，按1: 3料液比加入乙醇溶液，封口包装，以不同压力，加压20-30min，加压两次；(5)得膏状物将提取液抽滤、离心得色素液，回收乙醇，浓缩得膏状物；(6)柱层析将所得茜草膏状色素上硅胶层析柱，并以不同溶剂进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集茜草色素各阶段洗脱液；·(7)真空干燥将所收集的茜草色素洗脱液，低温真空干燥得茜草色素，UV检测色价在85以上。本专利技术优点应用生物酶解技术，使细胞内有效成分充分溶出，采用微波预处理的色素受热时间降低，超高压技术可使茜草色素进一步纯化，本专利技术提取方便快捷，原料来源丰富，分离效果明显，提取纯度高具体实施例方式实施例1 :一种利用生物酶解、微波辅助提取藕联超高压纯化茜草色素的新方法，其步骤如下(I)将50g鲜茜草根切片至2cm，采用1: 5料液比，加入内、外切葡聚糖酶和果胶酶，一种酶比例为1:1 : O. 5，酶浓度为O. 5%。，调节pH值至45，在40°C左右酶解Ih;(2)微波预处理用75%乙醇做为溶剂，采用微波提取，在功率200W，加热至50°C提取5min ；(3)过滤静置、将初提液过滤，分离，初步浓缩得茜草色素粗提物；(4)高压提取粗提物放入超高压处理袋内，按1: 3料液比加入60%乙醇溶液，封口包装，以300MPa，加压20min，加压两次； (5)得膏状物将提取液抽滤、离心得色素液，回收乙醇，浓缩得膏状物330g ；(6)柱层析将所得茜草色素液上硅胶层析柱，并以乙酸乙酯、氯仿体积比3:1-5:1进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集茜草色素各阶段洗脱液；(7)真空干燥将所收集的茜草色素洗脱液，于50°C低温真空干燥，得茜草色素1.5g, UV检测色价为88。实施案例2 :—种利用生物酶解、微波辅助提取藕联超高压纯化茜草色素的新方法，其步骤如下(I)将50g鲜茜草根切片至3cm，采用1: 7料液比，加入内、外切葡聚糖酶和果胶酶，二种酶比例为1:1 : O. 5，酶浓度为O. 8%。，调节pH值至5.0，在45°C左右酶解Ih;(2)微波预处理用85%乙醇做为溶剂，采用微波提取，在400W功率，加热至55°C提取8min (3)过滤静置、将初提液过滤，分离，初步浓缩得茜草色素粗提物；(4)高压提取粗提物放入超高压处理袋内，按1: 3料液比加入65%乙醇溶液，封口包装，以400MPa压力，加压25min，加压两次；(5)得膏状物将提取液抽滤、离心得色素液，回收乙醇，浓缩得膏状物390g ；(6)柱层析将所得茜草色素液上硅胶层析柱，并以70^^75^^80%乙醇溶液进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集茜草色素各阶段洗脱液；；(7)真空干燥将所收集的茜草色素洗脱液，于50°C低温真空干燥，得茜草色素l-18g、UV检测色价为90。实施案例3 :—种利用生物酶解、微波辅助提取藕联超高压纯化茜草色素的新方法，其步骤如下(I)将50g鲜茜草根切片至3cm，采用1: 8料液比，加入内、外切葡聚糖酶和果胶酶，二种酶比例为1:1 : O. 5，酶浓度为1%。，调节pH值至5.5，在50°C左右酶解1. 5h;(2)微波预处理用95%乙醇做为溶剂，采用微波提取，在功率500W，加热至55°C提取IOmin ；(3)过滤静置、将初提液过滤，分离，初步浓缩得茜草色素粗提物；(4)高压提取粗提物放入超高压处理袋内，按1: 3料液比加入70%乙醇溶液，封口包装，以500MPa，压力，加压30min，加压两次；(5)得膏状物将提取液抽滤、离心得色素液，回收乙醇，浓缩得膏状物430g ；(6)柱层析将所茜草色素液上硅胶层析柱，并以乙酸乙酯、氯仿体积比5:1-7:1进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集茜草色素各阶段洗脱液；(7)真空干燥将所 收集的茜草色素洗脱液，于60°C低温真空干燥，得茜草色素l-56g，UV检测色价为87。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用生物酶解、微波辅助提取藕联超高压纯化茜草色素的新方法，其步骤如下：(1)酶解：将新鲜芮草根切片2?3cm左右，采用一定料液比，加入内、外切葡聚糖酶和果胶酶，二种酶比例为1∶1∶0.5，酶浓度为0.5?1‰，在40?50℃左右酶解1?1.5h；(2)微波预处理：用体积浓度75?95％乙醇做为溶剂，采用微波，在200～500W，加热至一定温度提取5?10min；(3)过滤：静置、将初提液初步过滤，进行分离，初步浓缩得茜草色素粗提物；(4)高压提取：粗提物放入超高压处理袋内，按1∶3粗液比加入乙醇溶液，封口包装，以不同压力，加压20?30min，加压两次；(5)得膏状物：将提取液抽滤、离心得色素液，回收乙醇，浓缩得膏状物；(6)柱层析：将所得茜草膏状色素上硅胶层析柱，并以不同溶剂进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集茜草色素各阶段洗脱液：(7)真空干燥：将所收集的茜草色素洗脱液，低温真空干燥得茜草色素，UV检测色价在85以上。

【技术特征摘要】
1.一种利用生物酶解、微波辅助提取藕联超高压纯化茜草色素的新方法，其步骤如下 (1)酶解将新鲜芮草根切片2-3cm左右，采用一定料液比，加入内、外切葡聚糖酶和果胶酶，二种酶比例为I I 0. 5，酶浓度为0. 5-1%。，在40-50°C左右酶解l_1.5h; (2)微波预处理用体积浓度75-95%乙醇做为溶剂，采用微波，在200 500W，加热至一定温度提取5-10min ； (3)过滤静置、将初提液初步过滤，进行分离，初步浓缩得茜草色素粗提物； (4)高压提取粗提物放入超高压处理袋内，按1: 3粗液比加入乙醇溶液，封口包装，以不同压力，加压20-30min，加压两次； (5)得膏状物将提取液抽滤、离心得色素液，回收乙醇，浓缩得膏状物； (6)柱层析将所得茜草膏状色素上硅胶层析柱，并以不同溶剂进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集茜草色素各阶段洗脱液 (7)真空干燥将所收集的茜草色素洗脱液，低温真空干燥得茜草色素，U...

【专利技术属性】
技术研发人员：张亚红，姚德坤，姚德利，万莉，鲁桂凤，
申请(专利权)人：大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司，
类型：发明
国别省市：