一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法技术

本发明专利技术公开一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，该方法为：将原料经粗粉碎后从投料斗投入，提取罐组主机旋转，将物料从机组前端向后缓慢推进，同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取罐内，由罐后端穿过移动的物料向前端流动，固液两相物质在这种逆向运动中充分接触，从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出料传送器强制推动至出渣口而排出，专门的挤汁机对药渣进行挤压，将药渣申残留药液挤出药材组织，减少药渣申残留药液含量。提取效率更高、提取更完全。本发明专利技术同时选用连续萃取罐组萃取并结合硅胶柱层析法纯化，分离效果更佳。可得最高收率为4％，含量为95％以上的柴胡皂苷成品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然有机化学领域，涉及一种柴胡皂苷的制备方法，特别是涉及一种利用连续逆流提取联合溶剂萃取从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法。
技术介绍
大叶柴胡，拉丁文名Bupleurumlongiradiarum.,别名庇胡、地薰、山菜、苑草、柴草，多年生高大草本，高80-150厘米。根茎弯曲，质坚，黄棕色，密生的环节上多须根；茎单生或2-3，有粗槽纹，多分枝；叶大形，稍稀疏，表面鲜绿色，背面带粉兰绿色；花瓣扁圆形，顶端内折，舌片基部较阔，不成隆起状；果暗褐色，被白粉，长圆状椭圆形。产黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古、甘肃等省区。柴胡皂苷是一种存在于天然植物中的一种三萜类化合物，主治，感冒发热、寒热往来、疟疾，肝郁气滞，胸肋胀痛，脱肛，子宫脱落，月经不调。近年来，人们发现天然植物大叶柴胡中含有大量的柴胡皂苷，由于其原料淫羊藿来源较广，从中提取柴胡皂苷已取得了可喜进展，名称为“一种柴胡皂苷的提取纯化方法”的专利申请中便公开了将柴胡药材用高压渗漉法提取，选用大孔树脂纯化柴胡皂苷工艺流程。上述专利文献中的柴胡皂苷提取工艺主要是经过漉法提取、大孔树脂纯化等步骤提取而成，虽然最后的柴胡皂苷纯度很高，但本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将柴胡原料粉碎成粗粉后加入连续逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取；(2)将经(1)处理的提取液过滤，得柴胡皂苷粗提液；(3)将所得柴胡皂苷粗提液浓缩，得柴胡皂苷粗浓缩液；(4)将所得柴胡皂苷粗浓缩液泵入连续萃取灌组物料罐，萃取溶剂为乙酸乙酯，经由萃取塔得柴胡皂苷乙酸乙酯萃取液；(5)将柴胡皂苷乙酸乙酯萃取液浓缩，得柴胡皂苷浓缩膏；(6)将柴胡皂苷浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；(7)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得柴胡皂苷半成品；(8)将柴胡皂苷半成品用丙酮水溶液溶解，过滤，...

【技术特征摘要】
1.一种从大叶柴胡中制备柴胡皂苷的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤 (1)将柴胡原料粉碎成粗粉后加入连续逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取； (2)将经(I)处理的提取液过滤，得柴胡皂苷粗提液； (3)将所得柴胡皂苷粗提液浓缩，得柴胡皂苷粗浓缩液； (4)将所得柴胡皂苷粗浓缩液泵入连续萃取灌组物料罐，萃取溶剂为乙酸乙酯，经由萃取塔得柴胡皂苷乙酸乙酯萃取液； (5)将柴胡皂苷乙酸乙酯萃取液浓缩，得柴胡皂苷浓缩膏； (6)将柴胡皂苷浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液； (7)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得柴胡皂苷半成品； (8)将柴胡皂苷半成品用丙酮水溶液溶解，过滤，回收丙酮，浓缩，放置析出晶体，抽滤得柴胡皂苷成品。2.根据权利要求1所述的大叶柴胡中提取柴胡皂苷的生产工艺其特征在于所述的步骤(I)中，柴胡原料粉碎后过30 60目筛再进行丙酮水溶液回流提取，提取溶剂为50% 85%的丙酮水溶液。3.根据权利要求1所述的大叶柴胡中提取柴胡皂苷的生产工艺其特征在于所述的步骤(I)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚德坤，姚德利，张亚红，姚航，黄运生，吴海龙，
申请(专利权)人：大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司，
类型：发明
国别省市：