溶剂置换粗对苯二甲酸氧化浆料的方法技术

本发明专利技术涉及一种溶剂置换粗对苯二甲酸氧化浆料的方法，主要解决现有技术中存在的产生水-乙酸溶液问题，本发明专利技术通过氧化反应器获得的粗对苯二甲酸氧化浆料减压闪蒸得到闪蒸浆料I和闪蒸液体II，过滤闪蒸浆料I得到滤饼III和滤液IV，用气流A吹扫滤饼III内部，通过气流夹带的方式除去滤饼III中的残余杂质得到物料V和气流B，将物料V与水混合直接作为精对苯二甲酸加氢精制的进料的技术方案，较好地解决了该问题，可用于精对苯二甲酸的工业生产中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
芳香羧酸是一种非常重要的化工原料，存在着巨大的市场需求。尽管近年来国内对苯二甲酸(PTA)行业迅猛发展，产能逐年提高，需求量亦不断增加，2010年国内PTA产能、 表观消费量分别达到1650万吨和2280万吨，产能和需求量缺口仍然较大。PTA生产工艺主要包括主流的精PTA生产工艺和中纯度的精PTA (QTA或EPTA)生产工艺，精PTA生产工艺一般包括氧化、精制两段工序，其中氧化工序以乙酸为溶剂，在钴-锰-溴催化剂作用下， 通入含氧气体(通常采用空气)，对二甲苯液相高温氧化获得乙酸为溶剂的粗对苯二甲酸氧化浆料，而精制工序采用纯水作为溶剂，因此需要将氧化工序得到的氧化浆料中的乙酸溶剂置换为水溶剂，同时降低了乙酸、催化剂等杂质的含量，并控制乙酸、催化剂的含量均不高于lOOOppm，否则将会影响后续的加氢精制过程并造成物耗超标，在本
中这种溶剂置换过程称之为溶剂置换法。传统技术中为实现上述目的，氧化反应得到的氧化浆料必须经过结晶、过滤、干燥和料仓储存单元，再经过加水配料单元后才能输送到精制工序中去，由于该过程涉及到干燥单元，导致能耗较大。为解决上述技术缺点，文献CN1129693A提到，首先在15 80°C用过滤器过滤粗 TA的氧化浆料并得到含乙酸的浆料滤饼，随后PX打浆(或喷淋)洗涤滤饼中的乙酸并得到含PX的浆料滤饼，最后再用水洗涤滤饼中的PX并得到对苯二甲酸的含水滤饼，含水滤饼经过打浆后可直接进入后续的加氢工序；文献CN02158557提出了采用PX、水和乙酸所配制的混合溶剂打浆洗涤或离心、真空等过滤装置置换洗涤含有乙酸和催化剂等杂质的粗TA氧化浆料，洗涤过滤后再用水对滤饼进行打浆过滤洗涤除去滤饼中含有的PX，然后再与水混合至适当浓度送至加氢工序。文献EP502626和US52002557及CN1150945A提出了连续过滤置换的方法，主要工艺是将氧化反应得到的对苯二甲酸-乙酸的氧化浆料导入过滤带过滤，再用水逆流洗涤滤饼得到水性对苯二甲酸氧化浆料。CN1138024A和CN1819985A提到搅拌塔置换法的方法，将含有粗TA晶体-乙酸的氧化浆料送到塔顶，粗TA晶体沉降以后在塔内形成粗TA晶体的轴向的浓度梯度分布，置换液(水)从塔底送入，在塔内形成向上的流动，同时通过搅拌叶片使沉降的粗TA晶体与向上的水流充分的逆流接触，含水-乙酸的置换母液从塔顶取出，粗TA晶体-部分置换液(水)的氧化浆料则从塔底部排出，氧化浆料配料后可直接进入精制工序。上述文献提出的粗对苯二甲酸氧化浆料的处理方法，虽然能够省去干燥单元，但不可避免地会产生乙酸-水溶液，这将会增加后续处理乙酸-水溶液的工序及其能耗。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有技术中存在产生乙酸-水溶液的问题，提供了一种新的，该方法能够避免乙酸-水溶液的产生，具有简化工序和节能降耗的特点。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下一种，包括以下过程a)氧化反应器获得的粗对苯二甲酸氧化浆料减压闪蒸得到闪蒸浆料I和闪蒸液体II ；b)过滤闪蒸浆料I得到滤饼III和滤液IV ；c)用气流A吹扫滤饼III内部，通过气流夹带的方式除去滤饼III中的残余杂质得到物料V和气流B ；d)将物料V与水混合直接作为精对苯二甲酸加氢精制的进料。上述技术方案中，所述的闪蒸浆料I的物性条件优选为体积空速5-251!!^1，浓度10 35wt%，温度常温 150°C，压力O 10kg/cm2 ;所述的闪蒸液体II优选71. O 100.Owt %返回到氧化反应器；所述的过滤闪蒸浆料I时采用带压过滤，压差优选O.1 6.Okg/cm2 ;所述的气流A相对于闪蒸衆料I的体积空速比优选为O. 5 6. O I ;所述的气流A优选为氧含量为15 35V%的气流，气流A更优选为空气；所述的气流A吹扫滤饼 III的级数优选为I 4级，气流A吹扫滤饼III的级数更优选为3级；所述的气流B优选返回到氧化反应器，作为氧化反应器的气体进料。本专利技术方法的技术关键是粗对苯二甲酸氧化浆料减压闪蒸后再采用过滤和气流夹带，由于气流的分子较小，容易穿过对苯二甲酸晶粒，通过气流夹带作用能够带走大部分的对苯二甲酸晶粒间和包裹在晶粒中结合的乙酸和催化剂等杂质，从而降低了乙酸、催化剂等杂质的含量，避免了乙酸-水溶液的产生及相应的后续分离过程，本专利技术方法产生的气流B可以返回到氧化反应器，因此本专利技术具有简化工序和节能降耗的特点。实验结果表明，乙酸和催化剂的含量均小于lOOOppm，满足加氢精制工序的进料要求。附图说明下面结合附图对本专利技术进行详细说明。图1是采用4级吹扫的溶剂置换粗对苯二甲酸氧化浆料的工艺流程图。图2是图1中的转鼓压滤机及其连接管线的局部图。图3是采用3级吹扫的溶剂置换粗对苯二甲酸氧化浆料的工艺流程图。图4是图3中的转鼓压滤机及其连接管线的局部图。图5是 采用2级吹扫的溶剂置换粗对苯二甲酸氧化浆料的工艺流程图。图6是图5中的转鼓压滤机及其连接管线的局部图。图7是采用I级吹扫的溶剂置换粗对苯二甲酸氧化浆料的工艺流程图。图8是图7中的转鼓压滤机及其连接管线的局部图。 在图1 8中，I氧化反应器，2对二甲苯、乙酸和催化剂，3催化剂回收处理，4闪蒸罐，5浆料泵，6闪蒸浆料I，7气流B，8滤饼III，9滤液IV循环泵，10转鼓压滤机，11气流 A，12物料V，13浆料配料罐，14纯水，15加氢精制工序，16滤液IV，17气流吹扫段第4级出气气流，18气流吹扫段第3级出气气流，19气流吹扫段第3级进气气流，20气流吹扫段第2 级进气气流，21气流吹扫段第2级出气气流，22气流吹扫段第I级进气气流，23进料段，24 气流吹扫段第I级，25气流吹扫段第2级，26气流吹扫段第3级，27气流吹扫段第4级，28卸料段。具体实施方式采用4级吹扫的溶剂置换粗对苯二甲酸氧化浆料，如图1和2所示，在氧化反应器 I中，加入对二甲苯、乙酸和催化剂2，以乙酸为溶剂，在钴-锰-溴催化剂作用下，对二甲苯通过高温空气液相氧化得到含有对苯二甲酸、乙酸和催化剂等的粗对苯二甲酸氧化浆料。粗对苯二甲酸氧化浆料减压闪蒸后，闪蒸浆料16的物性条件为对苯二甲酸浓度为10 35wt%，催化剂O.1 O. 5wt%,乙酸浓度54. 5 84. 9wt%，其他杂质5. O 10.Owt% (其他杂质是指该物料中除对苯二甲酸、乙酸、催化剂外的所有组分的统称，下同)，温度为室温 150°C,压力为O 10kg/cm2。闪蒸衆料16以空速5-251^1通过衆料泵5输入到压差为O. 5 6. Okg/cm2的转鼓压滤机10中的进料段23、气流吹扫段24 27和卸料段28连续依次进行过滤、吹扫和卸料。进料段23获得的滤液IV16，含有乙酸、水、催化剂及少量反应副产物，85. O 99. 5wt% 滤液IV16用于配制对二甲苯氧化用的催化剂溶液，通过滤液IV循环泵9返回到氧化反应器I中去，O. 5 15. Owt%的滤液IV16进行催化剂回收处理3。进料段23获得的滤饼III8进入含氧量15 35V%、温度室温 150°C、0 IOkg/ cm2的转鼓压滤机10的气流吹扫段24、25、26和27与气流Al I逆流串联吹扫操作，气流Al本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶剂置换粗对苯二甲酸氧化浆料的方法，包括以下过程：a)氧化反应器获得的粗对苯二甲酸氧化浆料减压闪蒸得到闪蒸浆料I和闪蒸液体II；b)过滤闪蒸浆料I得到滤饼III和滤液IV；c)用气流A吹扫滤饼III内部，通过气流夹带的方式除去滤饼III中的残余杂质得到物料V和气流B；d)将物料V与水混合直接作为精对苯二甲酸加氢精制的进料。

【技术特征摘要】
1.一种溶剂置换粗对苯二甲酸氧化浆料的方法，包括以下过程 a)氧化反应器获得的粗对苯二甲酸氧化浆料减压闪蒸得到闪蒸浆料I和闪蒸液体II ; b)过滤闪蒸浆料I得到滤饼III和滤液IV； c)用气流A吹扫滤饼III内部，通过气流夹带的方式除去滤饼III中的残余杂质得到物料V和气流B ； d)将物料V与水混合直接作为精对苯二甲酸加氢精制的进料。2.根据权利要求1所述的溶剂置换粗对苯二甲酸氧化浆料的方法，其特征在于所述的闪蒸浆料I的物性条件为体积空速5-25111*-1,浓度10 35wt%，温度常温 150°C，压力O IOkg/cm2。3.根据权利要求1或2所述的溶剂置换粗对苯二甲酸氧化浆料的方法，其特征在于闪蒸液体II的71. O 100. 0wt%返回到氧化反应器。4.根据权利要求1或2所述的溶剂置换粗对苯二甲酸氧化浆料的方法，其特征在于过滤闪蒸衆...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海涛，畅延青，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：