本发明专利技术公开了一种星化蓝宝石晶片及其制备方法，由导模法掺钛蓝宝石晶片经过热处理后，在其表面星化出第二相沉淀物，在光学显微镜下可以发现针状沉淀物。其制备方法包括如下步骤：首先采用导模法生长得到掺钛蓝宝石晶片，然后该晶片采用一系列有氧热处理方法得到星化蓝宝石晶片，包括：先高温有氧退火使其钛离子均氧化成四价无色钛离子，然后降至1000℃附近低温保温使得沉淀相在晶片中成核，再升温到沉淀相发育温度中保温星化，而制备得到星化蓝宝石晶片。本发明专利技术的星化蓝宝石晶片，均匀透明，在光学显微镜下可以发现闪亮的针状沉淀物，该晶片具有更高的表面断裂韧性而具有更稳定的机械性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于透明光学晶体材料领域，特别是涉及一种蓝宝石晶片及其制备方法。
技术介绍
蓝宝石晶体具有优异的综合物化性能，比如超高的硬度和极低的摩擦系数，自然界仅仅次于金刚石，宽波段(300 5000nm)优异的光谱透过性能，并且具备耐高温、耐腐蚀性能特征，使得蓝宝石晶片 成为现代高性能窗口材料的首选。然而蓝宝石晶片在作为窗口材料应用时，在外界冲击力作用下，晶片容易发生脆性开裂或者脆性崩裂现象，导致晶片机械稳定性能大大下降。这是蓝宝石晶片作为窗口材料商业化应用的一大瓶颈，限制了它的不断发展和在更广领域的应用。因此，研究开发出一种韧性更高的窗口用蓝宝石晶片已成为本领域亟待解决的课题。我们知道，材料塑性形变的本质属性是位错的滑移机制，而金属材料普遍具有非常优异的塑性性能，这是因为金属离子晶体的晶格结构对称性高，具备大量的位错滑移系统，并且位错滑移的阻力小，即位错启动的势垒较低(0. lev级别)，所以在外界机械作用下，金属中位错易于发生滑移而发生塑性形变。而对于蓝宝石晶体却大大不同，首先它是典型的共价键晶体，具有明显的方向性，同号离子相遇斥力极大，位错滑移势垒很高(lev级别)。并且蓝宝石晶体属刚玉型结构，三方晶系R-3C对称晶体结构复杂，其晶体内部很少滑移系统，在常温机械作用下，蓝宝石晶体在发生脆性开裂或脆性崩裂之前位错都无法启动，故蓝宝石晶体在常温下是一种脆性材料。对于这种脆性晶体材料，提高它的韧性途径主要是，第一通过表面改性作用来达到形成一层表面压应力，晶体发生脆性断裂之前必须先克服这层压应力，从而达到韧化的目的；第二 通过在晶体中生成一种能吸收断裂能的机构，这种机构在晶体发生脆性断裂之前，具有吸收晶体所承受机械能的作用，而达到韧化的目的。基于韧化蓝宝石这种脆性晶体材料，科研工作者提出过多种解决方法如美国专利US5702654，其工艺要点为将MgO粉末覆盖于蓝宝石晶片上，加热至一定温度1750 °C)并保持一定时间，使Mg2+在晶片表面产生扩散；之后改用第二种温度 2000°C)保温一定时间后使表面的Mg2+均匀分散；然后晶体急速退火至第三种温度1450°C)进行退火或时效，以使析出吸收断裂能的第二相(镁铝尖晶石)来达到韧化蓝宝石晶体。但是经过反复实验论证却发现这种方法中Mg2+在约2000°C高温环境中容易发生挥发而失去韧化的效果。而美国专利US6222194B1的方法是采用中子辐照途径来达到表面改性的作用，使得晶片表面形成一层压应力来提高晶片的韧性。当蓝宝石晶片经lX1018neutrons/cm2的快中子辐照后，晶片的表面韧性得到显著地提高。但是该方法高昂的成本和设备无法满足大尺寸蓝宝石辐照条件，难以开展规模化的产业应用。综上所述，提高蓝宝石晶片的力学韧性仍存在明显的技术不足，难以达到工业生产所需的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，以获得表面韧性更高、优良光学性能的蓝宝石晶片，以满足其做为窗口材料的应用需求。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下 一种星化蓝宝石晶片，其特征在于，由纯度为99. 999%的Al2O3和1000 5000ppm含量的光谱纯TiO2烧结成晶体，该晶体由导模法生长为掺钛蓝宝石晶片，经过热处理后，在掺钛蓝宝石晶片表面星化出第二相沉淀物。 所述沉淀物为针状沉淀物。所述针状沉淀物的尺寸为长65Mm — lOOMm、宽0. 8Mm 一1. 2Mm。星化蓝宝石晶片，其特点是，该星化蓝宝石晶片为一种导模法掺钛蓝宝石晶片在经过一系列热处理后，在其表面星化出第二相沉淀物的晶体。该晶片均匀透明，在光学显微镜下可以发现针状沉淀物，常温下其表面断裂韧性超过3. OMpa m1/2，并且可见-近红外光谱透过率达到80%。一种星化蓝宝石晶片的制备方法，其特征在于，包括下列步骤原料采用纯度为99. 999%的Al2O3和1000 5000ppm含量的光谱纯TiO2,混合均匀后烧结成晶体原料块，然后装入坩埚内，采用导模法生长掺钛蓝宝石晶片； 掺钛蓝宝石晶片经过星化处理，在其表面星化出针状沉淀物。①导模法生长掺钛蓝宝石晶片的步骤为 原料采用纯度为99. 999%的Al2O3和1000 5000ppm含量的光谱纯TiO2,充分混合均匀后在液压机上压制成块，再烧结成晶体原料块，然后装入坩埚内，采用导模法技术生长掺钦监宝石晶片。所述的导模法技术生长掺钛蓝宝石片的步骤为将烧结好的原料块装入具有导模模具的钥制坩埚中，将钥制坩埚和籽晶装入导模炉内，密封后将导模炉抽真空至I X 10_3Pa I X 10_4Pa，高频感应线圈加热持续升温至2150°C时，恒温I 5小时化料，并使得掺质在熔体中均匀分布。然后在2050°C附近将定向籽晶缓慢下种，使之与导模模具顶部的熔体液面接触，待熔体在模具顶部均匀铺展开，数分钟后开动提拉机构生长晶体，生长速率控制为I 35mm/h，晶体生长结束后，以20 40°C /h速率降至室温取出晶片，得到钛离子分布均匀的掺钛蓝宝石晶片。所述籽晶是[11-20]方向的蓝宝石晶棒。导模模具为钥制的导模模具。②掺钛蓝宝石晶片的星化处理步骤为 (1)切取数片110X60X5mm3(c面)尺寸的导模法掺钛蓝宝石晶片，光学抛光后在1600 1800°C的空气炉中高温退火48 72h，使得晶体中的钛离子均氧化成无色的四价钛离子； (2)掺钛蓝宝石晶片高温退火处理结束后，降温至900 1150°C的空气炉低温保温5 16h，使得沉淀相在晶片中均匀成核； (3)沉淀相均匀成核后，再次升温至1150 1450°C的空气炉中温保温10 48h，使得成核的沉淀相在晶片中不断发育而星化成针状沉淀相； (4)星化结束后，以20 40°C/h速率缓慢降至室温，取出晶片而制备得到星化蓝宝石曰曰曰/T o本专利技术所达到的有益效果本专利技术提供了一种制备星化蓝宝石晶片的工艺方法，该方法制备的星化蓝宝石晶片采用导模法掺钛蓝宝石晶片在经过一系列的退火热处理后，使得在其表面星化出第二相针状沉淀物。在外界机械作用下，该针状沉淀物在晶片发生脆性断裂或崩裂之前，可以通过桥连机制和微裂纹偏转等机制来吸收所承受机械能的作用，从而提高了星化蓝宝石晶片的表面韧性，达到提高其抗机械冲击稳定性。与普通蓝宝石晶片相比，本专利技术的星化蓝宝石晶片具有更高的表面韧性，并且星化出的第二相沉淀物不会强烈损害晶片的光谱透过性能，为蓝宝石晶片作为窗口材料提供了更广的空间。因此，本专利技术的星化蓝宝石晶片，均匀透明，在光学显微镜下可以发现闪亮的针状沉淀物，该晶片具有更高的表面断裂韧性而具有更稳定的机械性能。附图说明图1为本专利技术的星化蓝宝石晶片星化沉淀相光学显微镜下形貌特征照片； 图2为本专利技术的星化蓝宝石晶片与普通蓝宝石晶片表面断裂韧性对比 图3为本专利技术的星化蓝宝石晶片可见-近红外光谱透过性能。具体实施例方式下面结合实施例和附图对本专利技术做进一步说明，但不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例1 本实施例星化蓝宝石晶片的制备方法，包括下列步骤 ①导模法掺钛蓝宝石晶片的生长 原料采用纯度为99. 999%的Al2O3和3000ppm含量的光谱纯TiO2,充分混合均匀后在液压机上压制成块，再烧结成晶体原料块，采用导模法技术生长掺钛蓝宝石晶片本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种星化蓝宝石晶片，其特征在于，由纯度为99.999%的Al2O3和1000～5000ppm含量的光谱纯TiO2烧结成晶体，该晶体由导模法生长为掺钛蓝宝石晶片，经过热处理后，在掺钛蓝宝石晶片表面星化出第二相沉淀物。
【技术特征摘要】
1.一种星化蓝宝石晶片，其特征在于，由纯度为99. 999%的Al2O3和1000 5000ppm含量的光谱纯TiO2烧结成晶体，该晶体由导模法生长为掺钛蓝宝石晶片，经过热处理后，在掺钛蓝宝石晶片表面星化出第二相沉淀物。2.根据权利要求2所述的星化蓝宝石晶片，其特征在于，所述沉淀物为针状沉淀物。3.根据权利要求2所述的星化蓝宝石晶片，其特征在于，所述针状沉淀物的尺寸为长65Wn — lOOWn、宽 0. 8Wn —1. 2Wn。4.权利要求1所述的星化蓝宝石晶片的制备方法，其特征在于，包括下列步骤原料采用纯度为99. 999%的Al2O3和1000 5000ppm含量的光谱纯TiO2,混合均匀后烧结成晶体原料块，然后装入坩埚内，采用导模法生长掺钛蓝宝石晶片； 掺钛蓝宝石晶片经过星化处理，在其表面星化出针状沉淀物。5.根据权利要求4所述的星化蓝宝石晶片的制备方法，其特征在于，所述的导模法生长掺钛蓝宝石晶片的步骤为 将烧结好的原料块装入具有导模模具的钥制坩埚中，将钥制坩埚和籽晶装入导模炉内，密封后将导模炉抽真空至I X 10_3Pa I X 10_4Pa，高频感应线圈加热持续升温至2150°C时，恒温I 5小时化料，并使得掺质在熔体中均匀分布；然后将定向籽晶缓慢下种...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡克艳，王庆国，钱兵，朱烨，汪红卫，
申请(专利权)人：苏州巍迩光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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