四氯化钛提纯系统及方法技术方案

本发明专利技术涉及四氯化钛提纯系统及方法；经除钒工序处理过的粗四氯化钛原料液经原料预热器换热后进入脱轻塔的中部，脱去SiCl4等杂质性轻组分并损失少量的四氯化钛，其塔釜物流含有较纯的四氯化钛进入脱重塔的中部，脱去AlCl3，FeCl3等重组分并损失少量的四氯化钛，其塔顶得高纯四氯化钛产品。脱轻塔塔顶操作压力为常压，回流比为60.0～80.0，理论级数共为16～22；脱重塔塔顶操作压力为常压，回流比为1.0～1.2，理论级数共为16～22。高纯四氯化钛产品纯度≥99.99%，过程的产品回收率大于97.0%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及四氯化钛纯化方法，特别是，属于四氯化钛分离纯化领域。
技术介绍
四氯化钛又称氯化钛,英文名称titanium tetrachloride,分子式为TiCl4,溶于冷水、乙醇、稀盐酸。四氯化钛是一种具有无色或微黄色的液体，有刺激性酸味，在空气中发烟，是制取海绵钛(钛材等产品的原料)及其化合物的重要中间体；是制取氯化法钛白(用于涂料、塑料、油墨、造纸以及化妆品等行业)的主要原料，可用作乙烯聚合催化剂的重要组分，可用于制造颜料和钛有机化合物以及国防上用的烟幕剂，也可作为溶解合成树脂、橡胶、塑料等多种有机物的良好溶剂。而四氯化钛的纯度将直接关系到海绵钛的力学性能，特 别是含氧、氮、铁、硅等杂质元素，所以随着钛工业以及其他相关工业的不断发展，四氯化钛产品的高纯度及低金属含量将成为必然趋势。文献报道大多为四氯化钛的生产方法，且精馏分离工艺均为传统方法，能耗较大。如专利201010297323. 3报道的四氯化钛精馏工艺为单塔连续工艺，仅仅适用轻杂质组分较少的原料，对于组分复杂的原料处理有很大困难，在实际生产中很难得到高纯的四氯化钛产品；专利2001010161513. 2报道的四氯化钛纯化方法，工艺比较复杂，且产品能达到的纯度也不详，同时整个装置的能耗也较大，整体上此工艺比较落后，以致产品质量不稳定。随着钛工业以及其他相关工业的不断发展，对高纯四氯化钛的需求量也在不断增大，所以生产高纯四氯化钛带来的经济效益和社会效益会更加显著。本专利技术提供了一种高效热耦合精馏提纯四氯化钛的方法，获得了高纯四氯化钛产品O
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯四氯化钛生产系统及方法，能够有效的提高四氯化钛的纯度，降低金属化合物的总含量，更为有效地得到质量更好的高纯四氯化钛产品(高纯四氯化钛产品的主要指标产品纯度彡99. 99%，SiCl4 ( O. 001%, VOCl3 ( O. 0012%,AlCl3 ( O. 005%, FeCl3 ( O. 001%, K2Cr2O7 比色度彡 5mg/L)。本专利技术的目的是通过如下技术方案来完成的一种四氯化钛提纯系统，包括脱轻塔和脱重塔，脱轻塔设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器，脱重塔设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器；经除钒工序处理过的粗四氯化钛原料液经原料预热器换热后进入脱轻塔的中部，脱去SiCl4等杂质性轻组分并损失少量的四氯化钛，其塔釜物流含有较纯的四氯化钛进入脱重塔的中部，脱去AlCl3, FeCl3等重组分并损失少量的四氯化钛，其塔顶得高纯四氯化钛产品。所述的脱轻塔和脱重塔为填料塔或板式塔。所述的脱轻塔和脱重塔塔内装有规整填料、散堆填料或筛板塔盘、泡罩塔盘、浮阀塔盘；脱重塔塔内装有规整填料、散堆填料或筛板塔盘、泡罩塔盘、浮阀塔盘。本专利技术的四氯化钛提纯方法，脱轻塔塔顶操作压力为常压，回流比为60. O 80. 0，理论级数共为16 22 ;脱重塔塔顶操作压力为常压，回流比为1. O 1. 2，理论级数共为16 22。本专利技术的经除钒工序处理过的粗四氯化钛原料液I通过与脱重塔塔顶部流出的高纯四氯化钛产品12经原料预热器2换热后进入脱轻塔3的中部，换热后的粗四氯化钛原料液I的入塔温度为115 125°C ;利用脱重塔塔顶部流出的高纯四氯化钛产品经过换热器对进入脱轻塔中部的原料起到换热的作用，相对于传统的精馏分离工艺，过程总能耗降低约25%左右。本专利技术的优点是(I)本专利技术采用连续操作，同时整个专利技术采用热耦合精馏分离工艺，降低了系统的能耗。(2)本专利技术工艺生产的高纯四氯化钛产品纯度彡99.99%，SiCl4 ( O. 001%,VOCl3 ( O. 0012%,AlCl3 ( O. 005%,FeCl3 ( O. 001%,K2Cr2O7 比色度彡 5mg/L，可见本专利技术可有效提高产品纯度和降低金属化合物的总含量，保证产品的性能指标。(3)本专利技术的整个精馏分离工艺不仅节能而且流程简单，同时回收率也较高，为其高纯四氯化钛的应用领域提供了必备的优势，且有较大的经济效益和社会效益。附图说明图1 :本专利技术的工艺流程示意图。具体实施例方式下面结合实施例及附图对本专利技术做进一步的详细说明，但本专利技术并不限于此。采用图1的连接方式，脱轻塔3设有塔顶冷凝器4和塔釜再沸器7，脱重塔9设有塔顶冷凝器10和塔釜再沸器13。经除钒工序处理过的粗四氯化钛原料液I由管线经原料预热器2换热后进入脱轻塔3的中部，脱去少量SiCl4等杂质性轻组分并损失少量的四氯化钛6，其塔釜物流8含有较纯的四氯化钛进入脱重塔9的中部，脱去AlCl3, FeCl3等重组分并损失少量的四氯化钛14，其塔顶得到高纯四氯化钛产品12。换热过程具体流程为经除钒工序处理过的粗四氯化钛原料液I通过与脱重塔塔顶部流出的高纯四氯化钛产品12经原料预热器2换热后进入脱轻塔3的中部，换热后的粗四氯化钛原料液I的入塔温度为115 125 。实施例1 :以年产10万吨四氯化钛产品计算，进料组成如下TiCl499. 92%，SiCl4O. 005%,AlCl3O. 051%, FeCl3O. 022%，其他约 O. 002%。工艺流程各塔操作条件本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四氯化钛提纯系统，包括脱轻塔和脱重塔，其特征是：脱轻塔设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器，脱重塔设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器；经除钒工序处理过的粗四氯化钛原料液经原料预热器换热后进入脱轻塔的中部，脱去SiCl4等杂质性轻组分并损失少量的四氯化钛，其塔釜物流含有较纯的四氯化钛进入脱重塔的中部，脱去AlCl3，FeCl3等重组分并损失少量的四氯化钛，其塔顶得高纯四氯化钛产品。

【技术特征摘要】
1.一种四氯化钛提纯系统，包括脱轻塔和脱重塔，其特征是脱轻塔设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器，脱重塔设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器；经除钒工序处理过的粗四氯化钛原料液经原料预热器换热后进入脱轻塔的中部，脱去SiCl4等杂质性轻组分并损失少量的四氯化钛，其塔釜物流含有较纯的四氯化钛进入脱重塔的中部，脱去AlCl3, FeCl3等重组分并损失少量的四氯化钛，其塔顶得高纯四氯化钛产品。2.如权利要求1所述的系统，其特征是经除钒工序处理过的粗四氯化钛原料液I通过与脱重塔塔顶部流出的高纯四氯化钛产品(12)经原料预热器2换热后进入脱轻塔(3)...

【专利技术属性】
技术研发人员：张吕鸿，李凌桥，史志强，肖红，刘玉花，方钊，张敬，张志恒，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：