一种利用电渗析技术制备水分散性二氧化钛溶胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用电渗析技术制备水分散性二氧化钛溶胶的方法，其特征在于：是以四氯化钛为原料，恒温搅拌下，使其在去离子水中水解；然后利用电渗析技术处理去除反应过程中生成的盐酸，至溶液变为中性，即获得水分散性二氧化钛溶胶。本发明专利技术的方法工艺简单、可操作性强，所得二氧化钛溶胶水分散性好、保存时间长、质量稳定，可广泛用于制备水分散性好的二氧化钛溶胶。

Method for preparing water dispersed titanium dioxide sol by electrodialysis technique

The invention discloses a method for using electrodialysis technology for preparation of water dispersible TiO2 sol, which is characterized by four titanium chloride as raw material, constant temperature stirring, the hydrolysis in deionized water; then using hydrochloric acid generated by electrodialysis, removal reaction process, until the solution becomes neutral, i.e. the water dispersion of titanium dioxide sol. The method of the invention has the advantages of simple process, strong operability, good dispersibility, long storage time and stable quality, and can be widely used for preparing titanium dioxide sol with good water dispersibility.

【技术实现步骤摘要】
一种利用电渗析技术制备水分散性二氧化钛溶胶的方法
本专利技术涉及一种制备水分散性二氧化钛溶胶的方法，属于化工

技术介绍
二氧化钛具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料。纳米二氧化钛还具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性，所以被广泛应用于电子行业中。在工业化生产中，由于经济原因以及电子行业对电子元器件的可靠性提出的要求越来越严格，高纯超细、水分散性优异且稳定性好的二氧化钛成为电子元器件的关键和核心。目前，人们已经对分散剂、固体浓度、pH值等对水相中超细二氧化钛胶体分散性的影响作了系统的研究。如中国专利(CN101580276A)公开了一种高分散梭形纳米二氧化钛溶胶的制备方法，是利用硫酸氧钛为原料制备二氧化钛，通过加入氨水和酸两次调节反应过程中的pH值，从而提升二氧化钛溶胶的分散性。中国专利(CN1834020A)公开了一种锐钛矿型二氧化钛溶胶的制备方法，利用四氯化钛为原料，水解成二氧化钛，然后用有机溶剂萃取去除其中的Cl-，从而得到分散性好的二氧化钛溶胶。中国专利(CN101234783B)公开了一种利用表面活性剂胶溶法制备纳米二氧化钛的方法，该方法采用偏钛酸为原料，加入乙酸、草酸、柠檬酸、吐温20、司盘40、聚乙二醇2000和聚乙烯醇2000，水浴温度30～90℃下进行胶溶反应，获得纳米级偏钛酸胶体溶液，然后干燥制得二氧化钛纳米级颗粒的前驱物；再将前驱物煅烧保温，得到分散性均匀的纳米级二氧化钛粉体。这几种制备高分散性二氧化钛溶胶的方法均存在几个明显的缺点：(1)消耗较多的酸碱、表面活性剂、有机溶剂，其他物质的引入会影响二氧化钛的性能，且容易带来二次污染；(2)工艺操作繁琐，操作要求高，劳动强度大。因此，如何选择一种更加清洁高效、绿色环保的技术制备水分散性好的二氧化钛溶胶的显得尤为重要。
技术实现思路
为克服现有二氧化钛制备方法过程中所存在的消耗较多原料、影响二氧化钛性能、工艺繁琐、易带来二次污染等缺点，本专利技术旨在提供一种环境友好、操作简便的方法来制备水分散性的二氧化钛溶胶。本专利技术解决技术问题，采用如下技术方案：本专利技术利用电渗析技术制备水分散性二氧化钛溶胶的方法，是以四氯化钛为原料，恒温搅拌下，使其在去离子水中水解；然后利用电渗析技术处理去除反应过程中生成的盐酸，至溶液变为中性，即获得水分散性好的二氧化钛溶胶。具体包括如下步骤：(1)将去离子水倒入配有回流冷凝器的反应罐中，加热至恒温95℃，在搅拌下缓慢加入四氯化钛水溶液，进一步加热，并在90～100℃下反应60分钟，使四氯化钛充分水解，冷却至室温，得反应液；(2)将步骤(1)中所得的反应液通入到电渗析装置的淡化室中，再向电渗析装置的浓缩室通入蒸馏水、极室通入电解质溶液，进行电渗析，以去除反应液中的盐酸，直至溶液变为中性，即在淡化室获得水分散性二氧化钛溶胶。步骤(1)中所述的四氯化钛水溶液的质量浓度为15～20％，所述去离子水和所述四氯化钛水溶液的重量比为68～70：4～6。步骤(1)中所述搅拌的速率保持在300rpm～500rpm。步骤(2)中所述的电解质溶液为硫酸钠溶液、氯化钠溶液或硝酸钠溶液，所述电解质溶液的浓度为0.05-0.3mol/L。步骤(2)中所述电渗析处理的操作条件为恒压模式处理，膜对电压控制在0.8-1V。步骤(2)中所述电渗析装置包括淡化室、浓缩室、极室、膜组件、循环泵、流量计、直流电源和组装框架各部件；在所述膜组件里装有离子交换膜(阳离子交换膜和阴离子交换膜)、电极(阳极和阴极)和隔板；所述离子交换膜为国内外生产的均相离子交换膜，膜对数为5-1000对；所述隔板可从合肥科佳高分子材料科技有限公司购得，所述隔板采用菱形厚隔板，厚度为1.5mm，隔板布水槽设计为通道式，出口导流孔扩大为1mm(普通的为0.7mm)，防止二氧化钛溶胶颗粒堵住流道。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术的方法工艺简单、可操作性强，所得二氧化钛溶胶水分散性好、保存时间长、质量稳定，可广泛用于制备水分散性好的二氧化钛溶胶。2、本专利技术在不改变改变二氧化钛溶胶性能的前提下，大大的提高了其水分散性。3、本专利技术的工艺不会造成环境污染，经济效益好，是一种适宜推广应用的理想工艺方法。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例所用电渗析装置由淡化室、浓缩室、极室、膜组件、循环泵、流量计、直流电源和组装框架组成；电渗析设备为合肥科佳高分子材料科技有限公司生产的CJED-1020-10设备，所使用的电渗析阳离子交换膜和阴离子交换膜分别为合肥科佳高分子材料科技有限公司生产的CJMC和CJMA膜，膜对数为10对；隔板为合肥科佳高分子材料科技有限公司的菱形厚隔板，厚度为1.5mm，隔板布水槽设计为通道式，出口导流孔扩大为1mm，防止二氧化钛溶胶颗粒堵住流道。实施例1本实施例按如下步骤利用电渗析技术制备水分散性二氧化钛溶胶：取690mL去离子水加入到配有回流冷凝器的反应罐中，加热至95℃且保持在该温度，在300rpm的搅拌速率下，将60g18％的四氯化钛水溶液缓慢滴加到反应罐中，滴加完成后继续加热到95℃，保持60分钟后，冷却至室温，得反应液；将上述反应液加入到电渗析装置的淡化室中，再向电渗析装置的浓缩室通入蒸馏水，极室通入0.3mol/L硫酸钠溶液，进行电渗析，操作温度控制在≤35℃、操作电压为10V，去除反应生成的盐酸，至溶液变为中性，即在淡化室获得水分散性好的二氧化钛溶胶。实施例2本实施例按如下步骤利用电渗析技术制备水分散性二氧化钛溶胶：取690mL去离子水加入到配有回流冷凝器的反应罐中，加热至95℃且保持在该温度，在300rpm的搅拌速率下，将60g18％的四氯化钛水溶液缓慢滴加到反应罐中，滴加完成后继续加热到95℃，保持60分钟后，冷却至室温，得反应液；将上述反应液加入到电渗析装置的淡化室中，再向电渗析装置的浓缩室通入蒸馏水，极室通入0.3mol/L硫酸钠溶液，进行电渗析，操作温度控制在≤35℃、操作电压为9V，去除反应生成的盐酸，至溶液变为中性，即在淡化室获得水分散性好的二氧化钛溶胶。实施例3本实施例按如下步骤利用电渗析技术制备水分散性二氧化钛溶胶：取690mL去离子水加入到配有回流冷凝器的反应罐中，加热至95℃且保持在该温度，在300rpm的搅拌速率下，将60g18％的四氯化钛水溶液缓慢滴加到反应罐中，滴加完成后继续加热到95℃，保持60分钟后，冷却至室温，得反应液；将上述反应液加入到电渗析装置的淡化室中，再向电渗析装置的浓缩室通入蒸馏水，极室通入0.3mol/L硫酸钠溶液，进行电渗析，操作温度控制在≤35℃、操作电压为8V，去除反应生成的盐酸，至溶液变为中性，即在淡化室获得水分散性好的二氧化钛溶胶。实施例4本实施例按如下步骤利用电渗析技术制备水分散性二氧化钛溶胶：取680mL去离子水加入到配有回流冷凝器的反应罐中，加热至95℃且保持在该温度，在500rpm的搅拌速率下，将50g18％的四氯化钛水溶液缓慢滴加到反应罐中，滴加完成后继续加热到95℃，保持本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用电渗析技术制备水分散性二氧化钛溶胶的方法，其特征在于：是以四氯化钛为原料，恒温搅拌下，使其在去离子水中水解；然后利用电渗析技术处理去除反应过程中生成的盐酸，至溶液变为中性，即获得水分散性二氧化钛溶胶。

【技术特征摘要】
1.一种利用电渗析技术制备水分散性二氧化钛溶胶的方法，其特征在于：是以四氯化钛为原料，恒温搅拌下，使其在去离子水中水解；然后利用电渗析技术处理去除反应过程中生成的盐酸，至溶液变为中性，即获得水分散性二氧化钛溶胶。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将去离子水倒入配有回流冷凝器的反应罐中，加热至恒温95℃，在搅拌下缓慢加入四氯化钛水溶液，进一步加热，并在90～100℃下反应60分钟，使四氯化钛充分水解，冷却至室温，得反应液；(2)将步骤(1)中所得的反应液通入到电渗析装置的淡化室中，再向电渗析装置的浓缩室通入蒸馏水、极室通入电解质溶液，进行电渗析，以去除反应液中的盐酸，直至溶液变为中性，即在淡化室获得水分散性二氧化钛溶胶。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的四氯化钛水溶液的质量浓度为15～20％，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪耀明，李为，曹政，吴亮，李传润，颜海洋，张勤，徐铜文，
申请(专利权)人：合肥科佳高分子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34