本发明专利技术公开了一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法,包括以下步骤,1)将Li3PO4、Fe2O3、TiO2和OsO2按摩尔比锂∶铁∶钛∶锇=1∶1-x-y∶x∶y的比例称量并进行配料;2)向配料好的粉料中加入丙酮后研磨;3)将球磨罐取出,在烘箱中干燥研磨后的浆料;将干燥后的粉料取出加入柠檬酸的饱和水溶液制成流变相的前躯体;4)将前躯体加热,随炉降温后取出研磨,将其压成圆柱体;5)将压好的圆柱体焙烧,随炉降温至室温,其中0
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法,尤其涉及。技术背景近年来新能源汽车的需求量不断加大,而动力电池是新能源汽车的核心设备,从而锂离子电池的发展成为必然,磷酸铁锂电池与其他的电池材料相比具有较好的安全性, 表现在工作温度范围宽广,高温时性能良好,即使电池内部或外部受到伤害也不会燃烧,不爆炸,而且电池过放电到OV电池本身也不损伤。磷酸铁锂电池即正极为磷酸铁锂材料的电池,磷酸铁锂材料存在以上所述的诸多优点,但也具有自己存在振实密度高影响的材料的电能量,导电性比较差影响材料克容量的发挥的缺点。
技术实现思路
针对磷酸铁锂材料的不足,本专利技术的目的是提供一种Os和Ti掺杂磷酸铁锂的制备方法,以解决磷酸铁锂存在振实密度不高,以及导电性差从而导致电池性能差的问题。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案为,其特征在于,包括以下步骤,I)将 Li3PO4,Fe2O3^TiO2 和 OsO2 按摩尔比锂:铁钛锇=1 Ι-χ-y : x : y 的比例称量并进行配料 ;2)向配料好的粉料中加入丙酮后置于球磨机中研磨;3)将球磨罐取出,在烘箱中干燥研磨后的浆料;将干燥后的粉料取出加入柠檬酸的饱和水溶液制成流变相的前躯体;4)将上述前躯体在惰性气体气氛或氮气气氛下加热,随炉降温后取出研磨,将其压成圆柱体;5)将压好的圆柱体再置于惰性气体气氛或氮气气氛下焙烧,随炉降温至室温得到 LiFei_x_yTix0SyP04/C 锂离子电池正极材料,其中 0〈x ( O. 02,0〈y ( O. 02。本专利技术进一步的改进在于,步骤2)中丙酮的加入量为配料体积的2倍,球磨机的转速为500-800rpm/min,研磨时间为3_6h。本专利技术进一步的改进在于,步骤3)中干燥的温度为100°C。本专利技术进一步的改进在于,步骤3)柠檬酸的饱和水溶液中柠檬酸的加入量按柠檬酸和粉料摩尔比为碳磷=1 I加入。本专利技术进一步的改进在于,步骤4)中加热条件是以4°C /min加热速率升温,升温至 300°C恒温 5-8h。本专利技术进一步的改进在于,步骤5)中焙烧条件是600°C恒温焙烧15_24h。本专利技术进一步的改进在于,步骤4)和步骤5)中的氮气均是高纯氮气,惰性气体均为高纯氩气;步骤5)中将其压呈圆柱体的压力为300-500MPa。本专利技术进一步的改进在于,步骤5)得到的LiFei_x_yTix0SyP04/C锂离子电池正极材料中C的质量百分比为I 5%。本专利技术进一步的改进在于,0 < X ≤ 0. 01,0 < y≤0. 01或0. 01≤X≤0. 02,0.01 ≤ y ≤ 0. 02。本专利技术进一步的改进在于,0 < X≤0. 01,0. 01≤y≤0. 02或0. 01≤X≤0. 02,0 < y ≤ 0. 01 o本专利技术进一步的改进在于,x=0. 02, y=0. 01。本专利技术进一步的改进在于,x=0. 01, y=0. 02。本专利技术进一步的改进在于,x=0. 01, y=0. 01。本专利技术进一步的改进在于,x=0. 02, y=0. 02。本专利技术的有益效果为本专利技术制备的磷酸铁锂材料振实密度较高,粒径较小,且此材料的电化学性能优良,小电流下的放电比容量较大。本专利技术制备的LiFei_x_yTix0SyP04/C锂离子电池正极材料具有较大的充放电比容量,并且此方法合成的材料晶型较好,粒径均匀。附图说明图1a-1d为分别为实施例1-4制备的材料的SEM照片。图2为实施例1-4制备的材料在0. 2C下的首次的充放电曲线。具体实施例方式为了更好的阐述本专利技术的科学意义和实际价值,下面结合实施例来进行详细说明。实施例1,包括以下步骤I)将 Li3P04、Fe203、Ti02、0s02 按摩尔比锂铁钛锇=1 0. 98 0. 01 0. 01的比例称量并进行配料;2)向配料好的粉料中加入2倍粉料体积的丙酮后置于球磨机中以500rpm/min的速率下旋转3h ;3)将球磨罐取出,在烘箱中100°C下干燥研磨后的浆料;将干燥后的粉料取出加入柠檬酸的饱和水溶液制成流变相的前躯体,其中柠檬酸的饱和水溶液中柠檬酸的加入量按柠檬酸和粉料摩尔比为碳磷=1 I加入;4)将上述前躯体在高纯氮气气氛下,以4°C /min加热速率升温,升温至300°C恒温5h,随炉降温后取出研磨,在300MPa压力下,将其压成圆柱体;5)将压好的圆柱体再置于高纯氮气气氛下升温至600°C恒温焙烧15h,随炉降温至室温得到LiFea98TiatllOsacilPCVC锂离子电池正极材料。实施例2,包括以下步骤1)将1^丨04、卩6203、1102和0802按摩尔比锂铁钛锇=1 0. 97 0. 01 0. 02的比例称量并进行配料;2)向配料好的粉料中加入2倍粉料体积的丙酮后置于球磨机中以600rpm/min的速率下旋转4h ;3)将球磨罐取出,在烘箱中100°C下干燥研磨后的浆料;将干燥后的粉料取出加入柠檬酸的饱和水溶液制成流变相的前躯体,其中柠檬酸的饱和水溶液中柠檬酸的加入量按柠檬酸和粉料摩尔比为碳磷=1 I加入;4)将上述前躯体在高纯氩气气氛下,以4°C /min加热速率升温,升温至30(TC恒温 6h,随炉降温后取出研磨,在500M Pa压力下,将其压成圆柱体;5)将压好的圆柱体再置于高纯氮气气氛下升温至600°C恒温焙烧18h,随炉降温至室温得到LiFea97TiatllOsaci2PCVC锂离子电池正极材料。实施例3,包括以下步骤1)将1^丨04、卩6203、1102和0802按摩尔比锂铁钛锇=1 O. 97 O. 02 O. 01 的比例称量并进行配料;2)向配料好的粉料中加入2倍粉料体积的丙酮后置于球磨机中以700rpm/min的速率下旋转5h ;3)将球磨罐取出,在烘箱中100°C下干燥研磨后的浆料;将干燥后的粉料取出加入柠檬酸的饱和水溶液制成流变相的前躯体,其中柠檬酸的饱和水溶液中柠檬酸的加入量按柠檬酸和粉料摩尔比为碳磷=1 I加入;4)将上述前躯体在高纯氮气气氛下,以4°C /min加热速率升温,升温至300°C恒温 7h,随炉降温后取出研磨,在400MPa压力下,将其压成圆柱体;5)将压好的圆柱体再置于高纯氩气气氛下升温至600°C恒温焙烧21h,随炉降温至室温得到LiFea97Tiatl2OSacilPC VC锂离子电池正极材料。实施例4,包括以下步骤1)将1^丨04、卩6203、1102和0802按摩尔比锂铁钛锇=1 O. 96 O. 02 O. 02 的比例称量并进行配料;2)向配料好的粉料中加入2倍粉料体积的丙酮后置于球磨机中以800rpm/min的速率下旋转6h ;3)将球磨罐取出,在烘箱中100°C下干燥研磨后的浆料;将干燥后的粉料取出加入柠檬酸的饱和水溶液制成流变相的前躯体,其中柠檬酸的饱和水溶液中柠檬酸的加入量按柠檬酸和粉料摩尔比为碳磷=1 I加入;4)将上述前躯体在高纯氩气气氛下,以4°C /min加热速率升温,升温至300°C恒温 Sh,随炉降温后取出研磨,在300MPa压力下,将其压成圆柱体;5)将压好的圆柱体再置于高纯氮气气氛下升温至600°C恒温焙烧24h,随炉降温至室温得到本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,1)将Li3PO4、Fe2O3、TiO2和OsO2按摩尔比锂∶铁∶钛∶锇=1∶1?x?y∶x∶y的比例称量并进行配料;2)向配料好的粉料中加入丙酮后置于球磨机中研磨;3)将球磨罐取出,在烘箱中干燥研磨后的浆料;将干燥后的粉料取出加入柠檬酸的饱和水溶液制成流变相的前躯体;4)将上述前躯体在惰性气体气氛或氮气气氛下加热,随炉降温后取出研磨,将其压成圆柱体;5)将压好的圆柱体再置于惰性气体气氛或氮气气氛下焙烧,随炉降温至室温得到LiFe1?x?yTixOSyPO4/C锂离子电池正极材料,其中0
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:靳素芳,
申请(专利权)人:彩虹集团公司,
类型:发明
国别省市:
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