一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：步骤一：将含量30％发烟硫酸投入电加热反应釜，搅拌下加入间苯二甲酸；步骤二：加热，当升温到186-196℃，控温反应7小时；步骤三：降温到100℃以下，在搅拌条件下水解，水解时温度不超过59℃；步骤四：搅拌20分钟后，降温到20-25℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸；步骤五将上步得到的间苯二甲酸-5-磺酸用30％氢氧化钠溶液成盐，PH值为8-10，离心得间苯二甲酸-5-磺酸钠。本发明专利技术优点效果：该方法工艺简单，循环利用了离心母液，因此收率高，且产品质量稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，特别涉及。
技术介绍
间苯二甲酸-5-磺酸钠，又名5_(钠化磺基)异钛酸，主要用作水溶性染料添加齐U，是生产阳离子易染聚酯的重要染色改性剂、医药、农药中间体。目前制备间苯二甲酸-5-磺酸钠的工艺步骤如下(一 )间苯二甲酸与发烟硫酸按比例在磺化釜中于150_200°C反应5-10小时；(二)将磺化料放至中和釜，降温至100_130°C加碱，充分搅拌反应后离心，中和母液去后处理以回收间苯二甲酸-5-磺酸钠；(三)上述的中和离心料放入水洗釜中水洗离心，水洗母液循环利用，水洗离心料加入一次热溶釜，然后加入去离子水、脱色剂和氧化剂升温至60 — 10(TC进行一次热溶精制过滤，在一次结晶釜中冷却至室温、离心，一次结晶母液循环利用；(四)上述一次结晶离心料再加入二次热溶釜，经过二次热溶精制过滤，在二次结晶釜中冷却至室温、离心，二次结晶母液循环利用，二次结晶离心料干燥得成品。所述步骤(二)中的中和母液去后处理以回收间苯二甲酸-5-磺酸钠的步骤如下中和母液加入硫酸钠在盐析釜中离心，得到的离心料回一次热溶釜，得到的盐析母液在萃取釜中加入有机溶剂和酸萃取，下层为废弃溶液，上层溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种间苯二甲酸?5?磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：步骤一：将含量30％发烟硫酸投入电加热反应釜，搅拌下加入间苯二甲酸；步骤二：加热，当升温到186?196℃，控温反应7小时；步骤三：降温到100℃以下，在搅拌条件下水解，加入发烟硫酸质量的0.5?0.8倍的水，水解时温度不超过59℃；步骤四：搅拌20分钟后，降温到20?25℃离心得间苯二甲酸?5?磺酸；步骤五：将上步得到的间苯二甲酸?5?磺酸用30％氢氧化钠溶液成盐，pH值为8?10，离心得间苯二甲酸?5?磺酸钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨玉栋，周志辉，
申请(专利权)人：枣庄市泰瑞精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：