一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺，它包括以下步骤：十二烷基苯磺酸与质量百分数为10％-30％的水以及2-4倍与其重量的溶剂和带水剂组成的介质混合，在温度为40-50℃的质量百分数为11％-17％中和剂中反应0.5-2.0小时，得其pH值为7.0-8.0；升温到60-100℃加质量百分数为5-30％的稀释剂，保温10-60分钟后，加质量百分数为5-6%的破乳剂，搅拌5-30分钟；把乳液抽提至贮罐中，保温在60-95℃，静置5-6小时，水乳分层；采用抽提方法将清液吸入蒸馏釜中，常压或减压脱去水和过量的溶剂和带水剂；本发明专利技术的优点在于：各制剂配比合理，在保证质量的前提下，能够快速高效的实现生产。

Process for preparing anhydrous twelve alkyl benzene sulfonate

The invention relates to a process for preparing anhydrous twelve calcium alkylbenzene sulfonate, which comprises the following steps: Twelve benzene sulfonic acid and the mass percentage of 10%-30% water and 2-4 times its weight of solvent and water medium composed of mixed, at a temperature of 40-50 DEG C for 11%-17% mass percentage of neutralizing agent reaction in 0.5-2.0 hours, the the pH value is 7.0-8.0; and the mass percentage of heating at 60-100 deg.c for 5-30% diluent, heat 10-60 minutes, and the mass percentage of 5-6% demulsifier, stirring for 5-30 minutes; the emulsion to the extraction tank, insulation at 60-95 DEG C, standing for 5-6 hours, the extraction methods of aqueous stratification; thesupernatant inhalation of distilled kettle atmospheric or vacuum, water and remove excess solvent and water; the invention has the advantages that: the preparation of reasonable proportion, in the premise of ensuring the quality of can Rapid and efficient production.

【技术实现步骤摘要】
一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺
本专利技术涉及一种化学化工领域，特别涉及一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺。
技术介绍
十二烷基苯磺酸钙是阴离子型表面活性剂(在农药行业俗称500#钙盐，以下简称500#)，是复配农药用的乳化剂的两个主要原料之一。它的用量可以占到农药乳化剂的10-60％。破乳剂法制备无水十二烷基苯磺酸钙的新工艺，它采用加破乳剂，保温和静置的方法，使90-95％的乳液呈清彻、透明状，只需用抽提地方法，把它抽提出来，不经过滤，即可直接进行蒸馏，脱水，脱过量溶剂。余下的5-10％有过量中和剂等杂质的沉淀物，可以集中起来处理。现有的工艺中，很多制剂的配比不合理，生产效率低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种配比合理、生产效率高的制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺，其创新点在于：它包括以下步骤：（1）十二烷基苯磺酸与质量百分数为10％-30％的水以及2-4倍与其重量的溶剂和带水剂组成的介质混合，在温度为40-50℃的质量百分数为11％-17％中和剂中反应0.5-2.0小时，得其pH值为7.0-8.0；（2）升温到60-100℃加质量百分数为5-30％的稀释剂，保温10-60分钟后，加质量百分数为5-6%的破乳剂，搅拌5-30分钟；（3）把乳液抽提至贮罐中，保温在60-95℃，静置5-6小时，水乳分层；（4）采用抽提方法将清液吸入蒸馏釜中，常压或减压脱去水和过量的溶剂和带水剂。进一步的，所述中和剂可采用氢氧化钙，氧化钙，碳酸钙。进一步的，所述步骤(1)-(2)中的重量百分数是以十二烷基苯磺酸的重量为基准。本专利技术的优点在于：1)采用加破乳剂，保温和静置的方法，使90-95％的乳液呈清彻、透明状，各制剂配比合理，在保证质量的前提下，能够快速高效的实现生产；2)中和剂简单易的，成本低，效果好；3)基准统一，便于精准的添加，制备效果好。具体实施方式本专利技术公开了一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺，它包括以下步骤：（1）十二烷基苯磺酸与质量百分数为10％-30％的水以及2-4倍与其重量的溶剂和带水剂组成的介质混合，在温度为40-50℃的质量百分数为11％-17％中和剂中反应0.5-2.0小时，中和剂可采用氢氧化钙，氧化钙，碳酸钙；得其pH值为7.0-8.0；（2）升温到60-100℃加质量百分数为5-30％的稀释剂，保温10-60分钟后，加质量百分数为5-6%的破乳剂，搅拌5-30分钟；（3）把乳液抽提至贮罐中，保温在60-95℃，静置5-6小时，水乳分层；（4）采用抽提方法将清液吸入蒸馏釜中，常压或减压脱去水和过量的溶剂和带水剂；步骤(1)-(2)中的重量百分数是以十二烷基苯磺酸的重量为基准。采用加破乳剂，保温和静置的方法，使90-95％的乳液呈清彻、透明状，各制剂配比合理，在保证质量的前提下，能够快速高效的实现生产。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺，其特征在于：它包括以下步骤：（1）十二烷基苯磺酸与质量百分数为10％‑30％的水以及2‑4倍与其重量的溶剂和带水剂组成的介质混合，在温度为40‑50℃的质量百分数为11％‑17％中和剂中反应0.5‑2.0小时，得其pH值为7.0‑8.0；（2）升温到60‑100℃加质量百分数为5‑30％的稀释剂，保温10‑60分钟后，加质量百分数为5‑6%的破乳剂，搅拌5‑30分钟；（3）把乳液抽提至贮罐中，保温在60‑95℃，静置5‑6小时，水乳分层；（4）采用抽提方法将清液吸入蒸馏釜中，常压或减压脱去水和过量的溶剂和带水剂。

【技术特征摘要】
1.一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺，其特征在于：它包括以下步骤：（1）十二烷基苯磺酸与质量百分数为10％-30％的水以及2-4倍与其重量的溶剂和带水剂组成的介质混合，在温度为40-50℃的质量百分数为11％-17％中和剂中反应0.5-2.0小时，得其pH值为7.0-8.0；（2）升温到60-100℃加质量百分数为5-30％的稀释剂，保温10-60分钟后，加质量百分数为5-6%的破乳剂，搅拌5-30分...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾庆山，马海兵，
申请(专利权)人：南通德益化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32