本发明专利技术公开了一种利用二羟基萘废液制取醋酸钠的生产方法。将二羟基萘废液经升温、絮凝、脱色、过滤、芬顿氧化、除铁进行预处理后，与工业醋酸和石粉反应过滤后的产物混合反应，经再次过滤、调节体系pH、蒸发浓缩后得到污水处理用碳源液体醋酸钠。该方法工艺简单、易于操作、设备投入低、节能环保，所得产品达到污水处理用碳源液体醋酸钠团体标准（T/CSTE0008‑2020）要求，有效解决了污水处理厂目前碳源使用甲醇而易燃易爆的安全问题，同时“变废为宝”大大降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
一种利用二羟基萘废液制取醋酸钠的生产方法
本专利技术涉及废水处理领域，尤其涉及一种利用二羟基萘废液制取醋酸钠的生产方法。
技术介绍
1,6-二羟基萘，2,7-二羟基萘等二羟基萘产品作为萘系列精细化学品被广泛用作高端染料、医药中间体、有机半导体、电子材料、纤维及分析试剂等领域。目前，工业上主要采用相应的萘二磺酸钠以碱熔酸化工艺生产二羟基萘产品，即首先由萘二磺酸钠在高温下和片碱反应，生成二羟基萘钠盐，之后再进行硫酸酸化，过滤，得二羟基萘粗品，然后粗品经过精制，烘干得到高纯度二羟基萘产品。在二羟基萘钠盐以硫酸酸化生产二羟基萘粗品过程中会产生一定量的废液，主要污染物为萘二磺酸、二羟基萘、硫酸、硫酸钠等。生化法是利用微生物的代谢作用，使废水中呈溶解和胶体状态的有机污染物转化为无害物质，以实现净化的方法，具有经济、实用、无二次污染等优点，广泛应用于工业废水的治理。但二羟基萘废液含盐量大，且有机物对微生物有毒害作用，不利于生化法处理。如果能将处理，实现其中的硫酸钠转化制取醋酸钠，用于污水处理用外加碳源，对反硝化污泥进行驯化，则可“一举两得”，即达到了环保要求，又“变废为宝”。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用二羟基萘废液制取醋酸钠的生产方法，以解决上述技术问题。为实现上述目的本专利技术采用以下技术方案：一种利用二羟基萘废液制取醋酸钠的生产方法，包括以下步骤：步骤1、将二羟基萘废液升温到25-60℃，加入活性炭，脱色过滤，滤液搅拌下慢慢加入絮凝剂，加入过程中不断搅拌，然后静置出现白色沉淀，待沉淀完全后过滤得滤液；步骤2、过滤得滤液升温到25-60℃搅拌调pH为1-5；步骤3、芬顿氧化加入硫酸亚铁溶解后每隔半小时加入双氧水，双氧水加完后再于25-60℃保温搅拌1-4小时；步骤4、保温结束后取样液相检测，待有机杂质完全被氧化后用氧化钙或氢氧化钙调pH7-10，升温到40-70℃过滤除铁，将滤液用稀硫酸调pH2-6，以活性炭脱色过滤后得预处理好的溶液A，测定计算其中硫酸钠含量；步骤5、将计量好的工业醋酸加入反应器中，加水、搅拌，于25-60℃下缓慢加入化学计量的石粉(碳酸钙粉末），加完后搅拌1-6小时过滤，得滤液B；步骤6、将滤液B搅拌下慢慢加入处理好的溶液A中，加完后继续搅拌1-4小时后检测，待硫酸钠反应完全后停止搅拌；步骤7、以碳酸钠或醋酸调体系pH至7.5-9，过滤得石膏（二水硫酸钙）和醋酸钠溶液，滤液加热浓缩得到醋酸钠含量≥25%的无刺激性气味、无色透明液体。作为本专利技术进一步的方案，步骤1中二羟基萘废液的加热温度为45-50℃。作为本专利技术进一步的方案，步骤1中活性炭加入量为二羟基废液质量的1/240-1/60，絮凝剂加入量为二羟基废液质量的1/120-1/35。作为本专利技术进一步的方案，步骤1中活性炭加入量为二羟基废液质量的1/80-1/60；絮凝剂加入量为二羟基废液质量的1/60-1/40。作为本专利技术进一步的方案，所述絮凝剂为水处理用聚丙烯酰胺（PAM）、聚合氯化铝（PAC）、聚合硫酸铝（PAS）、聚合氯化铁（PFC）以及聚合硫酸铁（PFS）等中的一种或两种。作为本专利技术进一步的方案，芬顿氧化过程中加入硫酸亚铁量催化剂的量为二羟基废液质量的1/600-1/200，双氧水分三次每隔半小时加入，其每次用量为二羟基废液质量的1/600-1/150。作为本专利技术进一步的方案，芬顿氧化过程中加入硫酸亚铁量催化剂的量为二羟基废液质量的1/300-1/240，双氧水分三次每隔半小时加入，其每次用量为二羟基废液质量的1/400-1/240。作为本专利技术进一步的方案，步骤3中双氧水加完后再于45-50℃下搅拌充分氧化2-3小时。作为本专利技术进一步的方案，步骤5中工业醋酸与石粉的反应温度为25-40℃，加完后搅拌3-4小时过滤得滤液B。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术提供的一种利用二羟基萘废液制取醋酸钠的生产方法与工艺，实现了循环、清洁生产的目的，从根本上减少二羟基萘废液环境污染，实现液零排放。（2）本专利技术方法与工艺不仅有效解决了污水处理厂目前碳源使用甲醇而易燃易爆的安全问题，同时“变废为宝”最大限度地实现了有价资源的回收利用，大大降低了生产成本。（3）本专利技术方法工艺简单、易于操作、设备投入低、节能环保，适合工业化生产。经本专利技术方法处理转化所得醋酸钠完全达到污水处理用碳源液体醋酸钠团体标准（T/CSTE0008-2020）要求。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1二羟基萘粗品1200mL升温到50℃，加入8克活性炭，脱色过滤，滤液搅拌下慢慢加入絮凝剂15克，加入过程中不断搅拌，然后静置3小时出现白色沉淀，待沉淀完全后过滤得滤液。滤液升温到50℃搅拌调pH为3。加入硫酸亚铁4克，溶解后每隔半小时加入双氧水6mL，共加入双氧水18mL。双氧水加完后再于50℃搅拌3小时。保温结束后取样液相检测，待有机杂质完全被氧化后用氧化钙或氢氧化钙调pH8，升温到50℃过滤除铁，将滤液用稀硫酸调pH3，以活性炭脱色过滤后得处理好的溶液A，测定计算其中硫酸钠含量。将计量好的工业醋酸加入反应器中，加水，搅拌，于50℃下缓慢加入化学计量的石粉(碳酸钙粉末），加完后搅拌3小时过滤，得滤液B。将滤液B搅拌下慢慢加入处理好的溶液A中，加完后继续搅拌3小时后检测，待硫酸钠反应完全后停止搅拌。以碳酸钠或醋酸调体系pH至8.5，过滤得石膏（二水硫酸钙）和醋酸钠溶液，滤液加热浓缩得到醋酸钠含量≥25%的无刺激性气味、无色透明液体。对所得液体进行检测，结果达到污水处理用碳源液体醋酸钠团体标准（T/CSTE0008-2020）要求，装桶备用。产品测定结果如表1所示。表1.本专利技术所得污水处理用醋酸钠溶液性状和主要指标实施例2二羟基萘粗品1300mL升温到50℃，加入10克活性炭，脱色过滤，滤液搅拌下慢慢加入絮凝剂18克，加入过程中不断搅拌，然后静置2小时出现白色沉淀，待沉淀完全后过滤得滤液。滤液升温到40℃搅拌调pH为4。加入硫酸亚铁4克，溶解后每隔半小时加入双氧水5mL，共加入双氧水15mL。双氧水加完后再于40℃搅拌2小时。保温结束后取样液相检测，待有机杂质完全被氧化后用氧化钙或氢氧化钙调pH7.5，升温到40℃过滤除铁，将滤液用稀硫酸调pH3，以活性炭脱色过滤后得处理好的溶液A，测定计算其中硫酸钠含量。将计量好的工业醋酸加入反应器中，加水，搅拌，于50℃下缓慢加入化学计量的石粉(碳酸钙粉末），加完后搅拌3小时过滤，得滤液B。将滤液B搅拌下慢慢加入处理好的溶液A中，加完后继续搅拌2小时后检测，待硫酸钠反应完全后停止搅拌。以碳酸钠或醋酸调体系pH至本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用二羟基萘废液制取醋酸钠的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1、将二羟基萘废液升温到25-60℃，加入活性炭，脱色过滤，滤液搅拌下慢慢加入絮凝剂，加入过程中不断搅拌，然后静置出现白色沉淀，待沉淀完全后过滤得滤液；/n步骤2、过滤得滤液升温到25-60℃搅拌调pH为1-5；/n步骤3、芬顿氧化加入硫酸亚铁溶解后每隔半小时加入双氧水，双氧水加完后再于25-60℃保温搅拌1-4小时；/n步骤4、保温结束后取样液相检测，待有机杂质完全被氧化后用氧化钙或氢氧化钙调pH7-10，升温到40-70℃过滤除铁，将滤液用稀硫酸调pH2-6，以活性炭脱色过滤后得预处理好的溶液A，测定计算其中硫酸钠含量；/n步骤5、将计量好的工业醋酸加入反应器中，加水、搅拌，于25-60℃下缓慢加入化学计量的石粉(碳酸钙粉末），加完后搅拌1-6小时过滤，得滤液B；/n步骤6、将滤液B搅拌下慢慢加入处理好的溶液A中，加完后继续搅拌1-4小时后检测，待硫酸钠反应完全后停止搅拌；/n步骤7、以碳酸钠或醋酸调体系pH至7.5-9，过滤得石膏（二水硫酸钙）和醋酸钠溶液，滤液加热浓缩得到醋酸钠含量≥25%的无刺激性气味、无色透明液体。/n...
【技术特征摘要】
1.一种利用二羟基萘废液制取醋酸钠的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将二羟基萘废液升温到25-60℃，加入活性炭，脱色过滤，滤液搅拌下慢慢加入絮凝剂，加入过程中不断搅拌，然后静置出现白色沉淀，待沉淀完全后过滤得滤液；
步骤2、过滤得滤液升温到25-60℃搅拌调pH为1-5；
步骤3、芬顿氧化加入硫酸亚铁溶解后每隔半小时加入双氧水，双氧水加完后再于25-60℃保温搅拌1-4小时；
步骤4、保温结束后取样液相检测，待有机杂质完全被氧化后用氧化钙或氢氧化钙调pH7-10，升温到40-70℃过滤除铁，将滤液用稀硫酸调pH2-6，以活性炭脱色过滤后得预处理好的溶液A，测定计算其中硫酸钠含量；
步骤5、将计量好的工业醋酸加入反应器中，加水、搅拌，于25-60℃下缓慢加入化学计量的石粉(碳酸钙粉末），加完后搅拌1-6小时过滤，得滤液B；
步骤6、将滤液B搅拌下慢慢加入处理好的溶液A中，加完后继续搅拌1-4小时后检测，待硫酸钠反应完全后停止搅拌；
步骤7、以碳酸钠或醋酸调体系pH至7.5-9，过滤得石膏（二水硫酸钙）和醋酸钠溶液，滤液加热浓缩得到醋酸钠含量≥25%的无刺激性气味、无色透明液体。
2.根据权利要求1所述的一种利用二羟基萘废液制取醋酸钠的生产方法，其特征在于，步骤1中二羟基萘废液的加热温度为45-50℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用二羟基萘废液制取醋酸钠的生产方法，其特征在于，步骤1中活性炭加入量为二羟基废液质量的1/240-1/60，絮凝剂加入量...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨玉栋，董文钧，滕俊雨，伊文涛，冯维春，岳涛，
申请(专利权)人：枣庄市泰瑞精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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