由2-噻吩乙醇合成2-噻吩乙酸的方法技术

技术编号:8448072 阅读:425 留言:0更新日期:2013-03-21 00:13
本发明专利技术公开了一种由2-噻吩乙醇合成2-噻吩乙酸的方法,以2-噻吩乙醇为起始原料,用氧化剂直接氧化为2-噻吩乙酸,经重结晶得到高纯度的2-噻吩乙酸。本发明专利技术所提供的新合成方法具备以下有益效果:1)反应由2-噻吩乙醇一步氧化直接生成2-噻吩乙酸;2)本方法所得产品收率高55~65%,产品纯度高>99.0%;3)本方法具备操作简单,反应条件容易控制,收率高,产品纯度高成本低的优点,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,属于精细化工
技术背景2-噻吩乙酸是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药和农药的合成,如合成广谱抗菌药头孢噻吩、头孢噻啶、头孢西丁。对头孢菌素母核7-氨基头孢烷酸进行结构修饰,可提高药物的抗菌活性。关于2-噻吩乙酸的合成,已有了较多报道。例如German Pat No. 832755报道在各种催化剂条件下,噻吩经乙酰化得2_乙酰噻吩, 然后与乙醇、硫磺、氨水在加压条件下进行WILLGER0DT反应生成2-噻吩乙酰胺,再水解得到2-噻吩乙酸。该工艺由2-乙酰噻吩制备2-噻吩乙酰胺过程中需要在高压下进行,并且硫磺大大过量,产品收率仅20. 9%。British Pat No. 1122658报道在POCl3存在下噻吩与N,N-二甲基甲酰胺反应得到2-噻吩甲醛,然后与氰化钠和三氯甲烷反应,将所得产品加氢得到2-噻吩乙腈,再水解得到2-噻吩乙酸。这种方法路线较长,需要使用剧毒物质氰化钠,并且使用高浓度钼催化剂,在安全性和经济性上考虑,不适合工业化生产。US Pat No. 4287352报道噻吩经氯甲基化反应得到2_氯甲基噻吩,然后与一氧化碳、甲醇、氢氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
由2?噻吩乙醇合成2?噻吩乙酸的方法,其特征是,以2?噻吩乙醇为起始原料,用氧化剂直接氧化为2?噻吩乙酸,经重结晶得到高纯度的2?噻吩乙酸。

【技术特征摘要】
1.由2-噻吩乙醇合成2-噻吩乙酸的方法,其特征是,以2-噻吩乙醇为起始原料,用氧化剂直接氧化为2-噻吩乙酸,经重结晶得到高纯度的2-噻吩乙酸。2.如权利要求I所述的方法,其特征是,具体包括以下步骤(1)将2-噻吩乙醇溶于有机溶剂中,加入氧化剂,反应O.5 24h,反应温度为-2(T80°C;(2)反应完后,加入淬灭剂淬灭反应,经后处理得粗品,用溶剂重结晶得高纯度2-噻吩乙酸。3.如权利要求2所述的方法,其特征是,所述有机溶剂为丙酮,甲乙酮,二氯甲烷,二氯乙烷,氯仿中的一种。4.如权利要求2所述的方法,其特征是,所述氧化剂...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙彬
申请(专利权)人:山东师范大学
类型:发明
国别省市:

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