【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
雷奈酸锶杂质(2?[二(羧甲基)氨基]?3?氰基?4?噻吩乙酸)的合成方法,其特征是包括以下步骤:(1)向5?氨基?4?氰基?3?(2?乙氧基?2?氧代乙基)?2?噻吩甲酸乙酯(a)中加入少量乙醇溶解,然后慢慢加入氢氧化钠,再加热80~90℃回流,反应结束后,冰浴下滴加盐酸至偏酸性,有沉淀析出,过滤,得5?氨基?4?氰基?3?乙酸基?2?噻吩甲酸,其中,乙醇用量为化合物(a)的1~3倍当量,氢氧化钠用量为化合物(a)的2~6倍当量;(2)将步骤(1)得到的产物加入水中,加入金属铜酞菁(Cu(Ⅱ)Pc)为催化剂,搅拌加热至100℃,反应1h后,降至室温,过滤。将滤液浓缩,得产物:2?氨基?3?氰基?4?噻吩乙酸(b);其中,催化剂用量为步骤(1)所得产物质量为0.05~0.2倍;(3)向四颈瓶中加入2?氨基?3?氰基?4?噻吩乙酸(b),再加入无水碳酸钾,丙酮,一次性加入溴乙酸乙酯,60℃条件下反应20h,反应结束后,降温至室温,析出沉淀,抽滤,用丙酮洗涤滤饼,旋蒸滤液,向固体中加入乙酸乙酯及正己烷溶解,降温析晶2h,然后过滤,用正己烷洗涤滤饼,干燥,得中间体;其中,无水碳酸钾、溴乙酸乙 ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:阎君,曹翠,林子琦,高陆,白冰,王化录,刘学峰,
申请(专利权)人:吉林修正药业新药开发有限公司,
类型:发明
国别省市:
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