一种测定烟花爆竹用碳酸锶中锶含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定烟花爆竹用碳酸锶中锶含量的方法，包括以下步骤：配制多份硝酸锶工作液，采用能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以各硝酸锶工作液中Sr的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Sr的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，做出校准曲线；然后配制试样液进样检测，记录仪器上显示Sr的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的锶的质量百分比浓度值，再根据公式计算出试样中锶的质量百分比浓度。本发明专利技术所述方法操作简单，检测周期短，总耗时不超过2h，劳动强度较低且对操作人员要求不高，而且准确度好，精密度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析测试
，具体涉及一种测定烟花爆竹用碳酸锶中锶含量的方法。技术背景现有技术中，烟花爆竹用碳酸锶中的主成分含量的检测方法是基于传统化学分析方法，目前常用的方法标准是《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第10部分：碳酸锶》(SN/T3056.10-2011)。此标准方法的基本原理：钡含量的测定：试样经溶解、过滤后，用一定浓度的铬酸钾溶液将钡离子的充分沉淀，将沉淀过滤后，利用碘量法滴定过量的六价铬离子，同时做空白实验对比，可以测定出试液中钡含量。锶的测定：将试样用盐酸溶解后，在饱和硫酸铵溶液作用下，锶、钡生成硫酸盐沉淀，沉淀经过滤、洗涤，在pH＝10条件下，用EDTA溶液将沉淀溶解，返滴定过量的EDTA，差减钡量，得碳酸锶含量。该标准所述方法存在以下不足：(1)检测周期较长，一般熟练技术人员需要2个工作日才能完成一次检测。另外，在具体试验过程中很容易因试验人员操作熟练度不够而引入造成测量结果误差的不确定度。(2)操作步骤很繁琐，试样要经过溶解、过滤、沉淀、沉淀富集、过滤、洗涤、沉淀溶解、调节试液PH值和滴定等过程先得出锶钡总量，然后又重新取样再次经过溶解、过滤、沉淀、滴定等步骤测定出钡的量，最后钡锶总量减去钡的量才得出锶的量。能量色散型X射线荧光光谱仪目前所开发的方法多用于样品的无损分析。针对固体样品半定量和定量元素检测，绝大多数样品采用无损检测法、粉末压片法和熔融法直接测定(如：《贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》(GB/T18043-2008)采用的是无损检测法，《氧化铝化学分析方法及物理性能测定方法第30部分X射线荧光光谱法测定元素含量》(GB/T6609.30—2009)采用的是熔融法，《EDXRF法直接测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组分》(《核电子学与探测技术》2007年05期)采用的是压片法，《X射线荧光光谱法快速测定硝酸锶产品中锶、钠、钙、镁的含量》(分析仪器2013年第6期)采用的是压片法，《电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法》(GB/Z21277-2007)采用的是压片法或熔融法)。至今为止也未见基于基体效应靶向控制技术(溶液法)的能量色散型X射线荧光光谱法检测烟花爆竹用碳酸锶中锶含量的公开文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测定烟花爆竹用碳酸锶中锶含量的方法，操作简单、检测周期短，且检测结果准确度好、精密度高。为实现上述目的，本专利技术的测定烟花爆竹用碳酸锶中锶含量的方法，包括以下步骤：1)绘制校准曲线：1.1)配制多份锶工作液，其中Sr的质量浓度控制在0.18g/L～1.62g/L范围；1.2)以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以2g为校准曲线参考的样本量，采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法；将步骤1.1)配制的多份硝酸锶工作液中Sr的质量浓度换算成Sr的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的Sr的荧光强度，以各硝酸锶工作液中Sr的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Sr的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，做出校准曲线；其中，通过下述公式将硝酸锶工作液中Sr的质量浓度换算成Sr的质量百分比浓度：其中，Sr％表示硝酸锶工作液中Sr的质量百分比浓度，单位为％；c表示硝酸锶工作液中Sr的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；2表示校准曲线参考的样本量，单位为g；1.4338表示Sr的质量百分浓度的换算系数；2)快速测定烟花爆竹用碳酸锶中的锶含量：2.1)配制试样液：以烟花爆竹用碳酸锶为试样，配制试样液时，称取一定量的试样，称取时精确到0.1mg，置于烧杯内，加入一定量硝酸，将烧杯置于电炉上加热10min～15min，趁热用滤纸过滤，滤液过滤至容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至一定体积；2.2)按步骤1.2)的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度≥15mm，记录仪器上显示的Sr的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Sr质量百分比浓度值；2.3)计算试样中锶的含量：按以下公式计算试样中单质锶的质量百分比浓度：其中，ω表示试样中单质锶的质量百分比浓度，单位为％；ω0表示根据校准曲线读出的Sr质量百分比浓度值，单位为％；2表示校准曲线参考的样本量，单位为g；m表示试样实际称量的质量，单位为g；V表示试样溶解后实际定容的体积，单位为mL，保证定容后的溶液中Sr的浓度在校准曲线范围即可；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL；1.4338表示Sr的质量百分浓度的换算系数。进一步地，所述步骤1.1)中，配制锶工作液的方法为：称取一定量的硝酸锶参考物质或其他含锶元素的参考物质，加入适量的水进行溶解，用硝酸和水定容至一定体积后得到锶溶液，再分别移取不同体积的锶溶液于多个同一规格的容量瓶中，用水定容后得到锶工作液；其中Sr的质量浓度控制在0.18g/L～1.62g/L范围。此浓度范围经过申请人在考虑了能量色散型X射线荧光光谱仪的基体效应的基础上，进行了大量的试验确定的，改动该数值将会影响测试结果的准确度。优选地，加入硝酸的体积为10mL～20mL，质量百分比浓度为10％～30％。进一步地，所述步骤1.2)中，检测条件为：采用孔径为8.8mm～14mm的X射线光管准直器，能够滤掉能量小于16.106KeV的X射线的滤镜，设置电压为25kV～35kV，分析时间为30s～100s，能量范围为0～40keV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动，基体效应为不考虑。优选地，所述步骤1.2)中，检测条件为：采用孔径8.8mm的X射线光管准直器，采用纤维滤镜，设置电压为30kV，分析时间为35s，能量范围为0～40keV。优选地，所述步骤2.1)中，试样的称取量为1.2g～1.4g。此称量范围经过申请人在考虑了能量色散型X射线荧光光谱仪的基体效应的基础上，进行了大量的试验确定的，改动该数值将会影响测试结果的准确度。优选地，所述步骤2.1)中，硝酸按40mL～50mL/g试样的量加入，硝酸的质量百分比浓度为40％～60％。优选地，所述步骤2.1)中，硝酸的质量百分比浓度为51％。优选地，所述步骤2.2)中，样液厚度为15mm～30mm。本专利技术的实质性特点和进步是：本专利技术方法的基本原理：针对烟花爆竹用碳酸锶化学组成的特点，建立专门的数学模型，整体优化能直接影响测定结果的各个因素，其中包括：溶解试料的溶剂种类、化学组成和体积数、试料溶解条件、试液定容体积、用于建立分析方法的基体效应数学校正法类型、用于制作校准曲线的试料假定样本量、系列标准溶液的基体组成、浓度范围和标准溶液点值的间隔和数量、试料实际称样量和能量色散型X荧光光谱仪器的基体效应相互作用形式、电压、电流、滤镜的选择、分析时间、计数率、气体环境、能量范围等各项工作参数和样品杯中试液的厚度等。首先，基于溶剂组成特点的考虑，选择硝酸作为溶剂溶解试料，能将试料中的Sr元素与试料中硝酸不溶物杂质元素成分完全分离，而未引入除H、N和O元素外的其他干扰元素；其次，整体优化试料溶解条件、试液定容体积、用于建立分析方法的基体效应数学校正法类型、制作校准曲线的试料假定样本量、系列标准溶液的基体组本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定烟花爆竹用碳酸锶中锶含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)绘制校准曲线：1.1)配制多份锶工作液，其中Sr的质量浓度控制在0.18g/L～1.62g/L范围；1.2)以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以2g为校准曲线参考的样本量，采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法；将步骤1.1)配制的多份硝酸锶工作液中Sr的质量浓度换算成Sr的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的Sr的荧光强度，以各硝酸锶工作液中Sr的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Sr的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，做出校准曲线；其中，通过下述公式将硝酸锶工作液中Sr的质量浓度换算成Sr的质量百分比浓度：Sr%=c×0.52×1.4338×100%]]>其中，Sr％表示硝酸锶工作液中Sr的质量百分比浓度，单位为％；c表示硝酸锶工作液中Sr的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；2表示校准曲线参考的样本量，单位为g；1.4338表示Sr的质量百分浓度的换算系数；2)快速测定烟花爆竹用碳酸锶中的锶含量：2.1)配制试样液：以烟花爆竹用碳酸锶为试样，配制试样液时，称取一定量的试样，称取时精确到0.1mg，置于烧杯内，加入一定量硝酸，将烧杯置于电炉上加热10min～15min，趁热用滤纸过滤，滤液过滤至容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至一定体积；2.2)按步骤1.2)的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度≥15mm，记录仪器上显示的Sr的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Sr质量百分比浓度值；2.3)计算试样中锶的含量：按以下公式计算试样中单质锶的质量百分比浓度：ω=ω0×2m×V500×1.4338]]>其中，ω表示试样中单质锶的质量百分比浓度，单位为％；ω0表示根据校准曲线读出的Sr质量百分比浓度值，单位为％；2表示校准曲线参考的样本量，单位为g；m表示试样实际称量的质量，单位为g；V表示试样溶解后实际定容的体积，单位为mL，保证定容后的溶液中Sr的浓度在校准曲线范围即可；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL；1.4338表示Sr的质量百分浓度的换算系数。...

【技术特征摘要】
1.一种测定烟花爆竹用碳酸锶中锶含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)绘制校准曲线：1.1)配制多份锶工作液，其中Sr的质量浓度控制在0.18g/L～1.62g/L范围；1.2)以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以2g为校准曲线参考的样本量，采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法；将步骤1.1)配制的多份硝酸锶工作液中Sr的质量浓度换算成Sr的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的Sr的荧光强度，以各硝酸锶工作液中Sr的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Sr的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，做出校准曲线；其中，通过下述公式将硝酸锶工作液中Sr的质量浓度换算成Sr的质量百分比浓度：Sr%=c×0.52×1.4338×100%]]>其中，Sr％表示硝酸锶工作液中Sr的质量百分比浓度，单位为％；c表示硝酸锶工作液中Sr的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；2表示校准曲线参考的样本量，单位为g；1.4338表示Sr的质量百分浓度的换算系数；2)快速测定烟花爆竹用碳酸锶中的锶含量：2.1)配制试样液：以烟花爆竹用碳酸锶为试样，配制试样液时，称取一定量的试样，称取时精确到0.1mg，置于烧杯内，加入一定量硝酸，将烧杯置于电炉上加热10min～15min，趁热用滤纸过滤，滤液过滤至容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至一定体积；2.2)按步骤1.2)的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度≥15mm，记录仪器上显示的Sr的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Sr质量百分比浓度值；2.3)计算试样中锶的含量：按以下公式计算试样中单质锶的质量百分比浓度：ω=ω0×2m×V500×1.4338]]>其中，ω表示试样中单质锶的质量百分比浓度，单位为％；ω0表示根据校准曲线读出的Sr质量百分比浓度值，单位为％；2表示校准曲线参考的样本量，单位为g；m表示试...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴俊逸，
申请(专利权)人：吴俊逸，
类型：发明
国别省市：广西;45