一种氢氧化锶及碳酸锶的共线制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氢氧化锶及碳酸锶的共线制备方法，其包括步骤：Ａ将ＳｒＳ熟料在７５－９５℃下热浸取，控制溶液ＳｒＳ浓度在７０～１１０ｇ／Ｌ范围；Ｂ将上述ＳｒＳ溶液密闭，搅拌冷却至３０－４５℃下进行吸滤分离，得Ｓｒ（ＯＨ）２.８Ｈ２Ｏ固体；Ｃ将所得Ｓｒ（ＯＨ）２.８Ｈ２Ｏ固体水溶解并加入Ｈ２Ｏ２，加热煮沸１５－３０分钟，过滤；Ｄ将所得滤液密闭冷却至３５－４５℃后离心脱水，析出晶体为Ｓｒ（ＯＨ）２.８Ｈ２Ｏ；Ｅ将步骤Ｄ中所剩母液通过ＣＯ２在７５－８５℃下进行碳化得ＳｒＣＯ３。本发明专利技术的方法制备氢氧化锶和碳酸锶成本低，不引入其他金属离子。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氢氧化锶及碳酸锶的制备方法，特别涉及一种利用硫化锶来共线制备氢氧化锶以及碳酸锶的方法。
技术介绍
氢氧化锶作为高纯碳酸锶等的母体材料具有较为广泛的用途，常用的制备方法有 盐酸液碱法和高温分解法。盐酸液碱法工艺成本高，多次结晶提纯造成工艺收率低。高温 分解法能耗较大，加之天然SrC03矿品位下降，储量枯竭，已基本退出。这就需要想出利用 低品位矿石生产加工氢氧化锶的方法。关于利用天青石制备硫化锶的方法，现有技术提到 了许多方法，如CN1699178公开了一种利用钙化焙烧工艺来加工硫化锶，但此方法对环境 造成严重的污染。当前普遍应用的方法是将天青石用煤高温还原转化成硫化锶，即碳还原 方法。 CN1699178公开了利用SrS制备Sr (OH) 2的方法，即在SrS溶液中加入NaOH来制备 Sr(OH)2。但是这种制备方法引入了大量的钠离子，需经多次重结晶才能分离，而且重结晶 母液中钠和钡的含量极高，给回收再利用造成了困难，而且回收成本很高。再者，该制备方 法所产生H2S气体，必须进行废气处理，该方法介绍的废气处理的结果是产生硫化钙沉淀， 大量的残渣放置会逐渐吸收C02气体释放出硫化氢气体，造成环境污染。
技术实现思路
本专利技术的关键点是从SrS溶液中经冷却直接分离氢氧化锶，以及用Sr (0H)2溶液 碳化合成低硫碳酸锶产品。本专利技术利用SrS水解产生的Sr (OH) 2与Sr (HS) 2溶液，经冷却分离获得Sr(0H)^8H20粗品，再经除杂重结晶获得Sr(0H)^8H20产品，得以低成本工业生产Sr (OH) 2 8H20产品，然后利用母液或结晶出的Sr (OH) 2 8H20溶于水进行碳化得到SrC03产品。同时本专利技术不引入钠离子，也不产生有毒有害气体。关于碳化技术，本领域人员都能想到可行的最佳工艺。其中在CN1699178中已有实施该工艺的详细参数。本专利技术涉及的主要化学反应式为2SrS+2H20 — Sr (OH) 2+Sr (HS) 2以及Sr (OH) 2+C02 — SrC03+H20 本专利技术的具体制备方法如下 将碳还原法生产的SrS熟料进行热浸取，热浸取的温度控制在75-95 °C ，控制溶液 SrS浓度在70 110g/L，优选在90 100g/L范围，密闭搅拌冷却至30 45°C ，优选35 4(TC吸滤分离，母液回碳化系统，固体为粗制Sr(OH)2 8H20。当然此处也可以选择离心分 离，但这里由于Sr(HSh较易碳化放出H^，而且Sr(OHh 8H20也容易碳化损失，离心机与 空气接触量大，一般用吸滤分离。 将粗制Sr (0H)2 8H20加入去离子水中加热溶解，并加入H202除硫，加热煮沸并维 持15 30分钟，热过滤，滤渣弃，澄清滤液置于冷却结晶器中密闭冷却结晶，控制冷却温度在35 45。C，优选40 45。C范围，离心脱水，热风烘干获得Sr(0H)2 *81120产品，结晶母液 通入二氧化碳在75-85t:下进行碳化获得低硫碳酸锶产品。Sr(0H)^8H20水溶液中 浓度没有特别规定，只要能够在去离子水中溶解， 一般配制为0. 7 0. 8mol/L。所加入的 H202的量没有特别限定，27. 5重量％ H202是市售通用规格，一般每升Sr(0H)2 8H20溶液中 加1-3毫升市售规格的H202就可以了。附图说明 图1为本专利技术的主要工艺流程图。具体实施例方式实施例l 取lkg 37重量％ SrS熟料，置于5000ml烧杯中，加入4000ml去离子水，密闭搅拌 并电炉加热至85t:，控制SrS浓度在为110g/L，浸取2小时。然后用乳胶管虹收上部清液 至干净的5000ml烧杯中，将烧杯用塑料袋密封后置于冷却水中冷却至35t:后取出，进行吸 滤分离，滤液用C02碳化生产普通SrC03。将吸滤分离后粗Sr(0H)2 *81120按0. 8mol/L用去离子水溶解，按1. 5ml/L比 例加入27. 5重量％ 11202，密闭升温并搅拌，保持轻微沸腾20分钟，停止加热，用慢速定性滤 纸过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至4(TC后离心脱水，母液用C02气体碳化制备低硫SrC(^，所 获晶体置于65t:鼓风烘箱中烘干4小时，获得Sr (0H)2 8H20样品1#。 实施例2 取2kg42重量％ SrS熟料，置于5000ml烧杯中，加入4000ml去离子水，IO(TC沸水 浴保温浸取3小时，实际浸取温度为95t:，控制SrS浓度在为100g/L，其间每隔30分钟搅 拌一次，静止沉降后用虹吸法吸取上清液，再加入4000ml去离子水，IO(TC沸水浴保温浸取 3小时，合并二次清液置于10L塑料桶中密闭冷却至45t:后吸滤分离，母液碳化制备普通 SrC03。 将吸滤分离后的粗Sr(0H)2 81120按0. 7mol/L用去离子水加热溶解，按 1. 3ml/L比例加入27. 5重量％ H202，电炉加热，密闭升温并搅拌，煮沸后维持轻微沸腾25 分钟，停止加热，用慢速定性滤纸过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至45t:后离心分离，母液用 (A搅拌碳化获得SrC03，烘箱15(rC烘干6小时获得SrC03样品1#。将脱水后的重结晶 Sr(0H)2 8H20晶体置于65。C鼓风烘箱中烘干4小时，获得Sr(0H)2 81120样品2#。 实施例3 取2kg42重量X SrS熟料，置于5000ml烧杯中，加入4000ml去离子水，密闭搅拌 并电炉加热至95t:，控制SrS浓度在为100g/L，浸取3小时。静止沉降后用虹吸法吸取上 清液，再加入4000ml去离子水，再浸取3小时，合并二次清液置于10L塑料桶中密闭冷却至 3(TC后吸滤分离，母液碳化制备普通SrC03。 将吸滤分离后的粗Sr(0H)2 81120按0. 7mol/L用去离子水加热溶解，按 1. 3ml/L比例加入27. 5重量％ H202，电炉加热，密闭升温并搅拌，煮沸后维持轻微沸腾25 分钟，停止加热，用慢速定性滤纸过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至35t:后离心分离，母液用 C02搅拌碳化获得SrC03，烘箱15(TC烘干6小时获得SrC03样品2#。将脱水后的重结晶Sr(0H)2 8H20晶体置于65。C鼓风烘箱中烘干4小时，获得Sr(0H)2 81120样品3#。 实施例4 取2kg42重量％ SrS熟料，置于5000ml烧杯中，加入4000ml去离子水，IO(TC沸水 浴保温浸取3小时，实际浸取温度为95t:，控制SrS浓度在为70g/L，其间每隔30分钟搅 拌一次，静止沉降后用虹吸法吸取上清液，再加入4000ml去离子水，IO(TC沸水浴保温浸取 3小时，合并二次清液置于10L塑料桶中密闭冷却至4(TC后吸滤分离，母液碳化制备普通 SrC03。 将吸滤分离后的粗Sr(OH)2 8H20按0. 7mol/L用去离子水加热溶解，按 1. 3ml/L比例加入27. 5重量％ H202，电炉加热，密闭升温并搅拌，煮沸后维持轻微沸腾25 分钟，停止加热，用慢速定性滤纸过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至42t:后离心分离，母液 用C02搅拌碳化获得SrC03，烘箱15(TC烘干本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢氧化锶及碳酸锶的共线制备方法，其包括步骤：　　Ａ将ＳｒＳ熟料在７５－９５℃下热浸取，控制溶液ＳｒＳ浓度在７０～１１０ｇ／Ｌ范围；　　Ｂ将上述ＳｒＳ溶液密闭，搅拌冷却至３０－４５℃下进行吸滤分离，得Ｓｒ（ＯＨ）↓［２］.８Ｈ↓［２］Ｏ固体；Ｃ将所得Ｓｒ（ＯＨ）↓［２］.８Ｈ↓［２］Ｏ固体水溶解并加入Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］，加热煮沸１５－３０分钟，过滤；　　Ｄ将所得滤液密闭冷却至３５－４５℃后离心脱水，所获晶体为Ｓｒ（ＯＨ）↓［２］.８Ｈ↓［２］Ｏ；　　Ｅ将步骤Ｄ中所剩母液通过ＣＯ↓［２］在７５－８５℃下进行碳化得ＳｒＣＯ↓［３］。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姜志光，华东，
申请(专利权)人：贵州红星发展股份有限公司，重庆科昌科技有限公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]