一种农药及医药中间体的合成新工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种农药及医药中间体即2-羧甲基-3-氨基噻吩的合成新工艺：将丙烯腈及催化剂加入到反应釜中，降温后通入氯气进行反应，反应结束后，无需蒸馏，经简单脱气处理即得到2,3-二氯丙腈，收率达到98%以上。氮气保护下先用金属钠和甲醇配成甲醇钠溶液，然后滴加巯基乙酸甲酯，再滴加上述二氯丙腈，反应结束后负压蒸出甲醇，然后向蒸余物中加入冰水，得到灰白色针状晶体，离心出料，干燥得99%以上2-羧甲基-3-氨基噻吩，收率达到85%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成噻磺隆、吡噻菌胺及非留体类抗炎药重要中间体2-羧甲基-3-氨基噻吩的合成新工艺。
技术介绍
2-羧甲基-3-氨基噻吩是合成农药噻磺隆、吡噻菌胺及非留体类镇痛药氯诺昔康的关键中间体，其合成技术一定程度上决定了成品的技术水平。国内生产2-羧甲基-3-氨基噻吩主要有两种工艺，一种是丙烯腈在离子液体中与氯气反应生成二氯丙腈，经负压蒸馏分离后，在碱性条件下与巯基乙酸甲酯反应生产产物2-羧甲基-3-氨基噻吩(见专利“CN200410015018”)，此法的缺点是需要用到昂贵的离子液体且需蒸馏分离，成本较高；另一种是以碳酸钙为催化剂，在吡啶或N，N-二甲基吡啶存在下与氯气反应生产二氯丙腈(见专利“CN200810062966”)，此法的缺点是因为加入了固态碳酸钙作为催化剂，故需蒸馏后才能进行下一步反应且收率较低，仅80%多，成本较高。另外，以上两种工艺均未考虑如何将二氯丙腈中的剩余氯气去除干净，事实上，二氯丙腈中的少量剩余氯气对后续反应的收率及产品质量均有着非常大的副作用。而在专利 “CN200810062966”中，在2-羧甲基-3-氨基噻吩生成且甲醇蒸馏完毕后，将蒸余物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2?羧甲基?3?氨基噻吩的合成新工艺，其特征在于：将丙烯腈、催化剂加入到反应釜中，通入氯气反应，反应结束后脱除体系中剩余氯气，即得2,3?二氯丙腈，再用金属钠和甲醇配成甲醇钠溶液，然后滴加巯基乙酸甲酯，再滴加上述二氯丙腈，反应结束后负压蒸出甲醇，然后向蒸余物中加入冰水，结晶物即为2?羧甲基?3?氨基噻吩。

【技术特征摘要】
1.ー种2-羧甲基-3-氨基噻吩的合成新エ艺，其特征在于将丙烯腈、催化剂加入到反应釜中，通入氯气反应，反应结束后脱除体系中剰余氯气，即得2，3-ニ氯丙腈，再用金属钠和甲醇配成甲醇钠溶液，然后滴加巯基こ酸甲酷，再滴加上述ニ氯丙腈，反应结束后负压蒸出甲醇，然后向蒸余物中加入冰水，结晶物即为2-羧甲基-3-氨基噻吩。2.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于所用催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏朝辉，周康伦，凌朵朵，陈克付，
申请(专利权)人：安徽丰乐农化有限责任公司，
类型：发明
国别省市：