【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚的合成工艺方法，属医药，化工
技术介绍
3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚是一种白色固体，是一种重要的医药中间体，本专利提供了合成3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚的一种方法。
技术实现思路
本专利技术所述3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚的合成方法，是采用3-甲氧基吲哚为原料，在室温条件下，和醋酸混合后，分批加入硼氢腈化钠，反应完全后，旋转蒸发仪蒸掉大部分醋酸后，乙酸乙酯稀释后，饱和碳酸氢钠调pH至8左右，分离有机层，无水硫酸钠干燥后旋转蒸发仪旋干溶剂，得中间体，中间体溶于吡啶后，加入醋酐反应一个小时，得到 15gl-乙酮基-3-甲氧基二氢吲哚，氮氯保护下三氟乙酸中与硝酸钠在-10度搅拌，分批加入I-乙酮基-3-甲氧基二氢吲哚反应，得到I-乙酮基-3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚，I-乙酮基-3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚在稀盐酸中反应，得到3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚。上述3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚的合成方法，其特征在于所述中间体溶于吡啶后，加入醋酐反应一个小时，其中反应一个小时是指，反应时间长，会使反应产物难以纯化， 反应时间范围为O. 5 2小时。上述3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚的合成方法，其特征在于所述氮氯保护下三氟乙酸中与硝酸钠在-10度搅拌，分批加入I-乙酮基-3-甲氧基二氢吲哚反应，其中分批加入I-乙酮基-3-甲氧基二氢吲哚，是为了提高反应产率。上述3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚的合成方法，其特征在于是采用20g3-甲氧基吲哚为原料和250mL醋酸混合后，缓慢分批加入17. 5g硼氢腈化钠，加完后，继续搅拌20...
【技术保护点】
3?甲氧基?7?硝基二氢吲哚的合成方法，是采用3?甲氧基吲哚为原料，在室温条件下，和醋酸混合后，分批加入硼氢腈化钠，反应完全后，旋转蒸发仪蒸掉大部分醋酸后，乙酸乙酯稀释后，饱和碳酸氢钠调pH至8左右，分离有机层，无水硫酸钠干燥后旋转蒸发仪旋干溶剂，得中间体，中间体溶于吡啶后，加入醋酐反应一个小时，得到15g1?乙酮基?3?甲氧基二氢吲哚，氮氯保护下三氟乙酸中与硝酸钠在?10度搅拌，分批加入1?乙酮基?3?甲氧基二氢吲哚反应，得到1?乙酮基?3?甲氧基?7?硝基二氢吲哚，1?乙酮基?3?甲氧基?7?硝基二氢吲哚在稀盐酸中反应，得到3?甲氧基?7?硝基二氢吲哚。
【技术特征摘要】
1.3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚的合成方法，是采用3-甲氧基吲哚为原料，在室温条件下，和醋酸混合后，分批加入硼氢腈化钠，反应完全后，旋转蒸发仪蒸掉大部分醋酸后，乙酸乙酯稀释后，饱和碳酸氢钠调pH至8左右，分离有机层，无水硫酸钠干燥后旋转蒸发仪旋干溶剂，得中间体，中间体溶于吡啶后，加入醋酐反应一个小时，得到15gl_乙酮基-3-甲氧基二氢吲哚，氮氯保护下三氟乙酸中与硝酸钠在-10度搅拌，分批加入I-乙酮基-3-甲氧基二氢吲哚反应，得到I-乙酮基-3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚，I-乙酮基-3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚在稀盐酸中反应，得到3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚。2.如权利要求所述3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚的合成方法，其特征在于所述中间体溶于吡啶后，加入醋酐反应一个小时，其中反应一个小时是指，反应时间长，会使反应产物难以纯化，反应时间范围为0. 5^2小时。3.如权利要求所述3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚的合成方法，其特征在于所述氮氯保护下三氟乙酸中与硝酸钠在-10度搅拌，分批加入I-乙酮基-3-甲氧基二氢吲哚反应，其中分批加入I-乙酮基-3-甲氧基二氢吲哚，是为了提高反应产率。4.如权利要求所述3-甲氧基-7-硝基二氢吲哚的合成方法，其特征在于是采用20g3-甲氧基...
【专利技术属性】
技术研发人员：毛羽，丁炬平，张仁延，余强，
申请(专利权)人：盛世泰科生物医药技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：
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