集紫外光化学与化学气相干法表面处理的真空设备制造技术

本发明专利技术公开了一种集紫外光化学与化学气相干法表面处理的真空设备，主要由真空腔室、紫外光源系统、真空泵系统和真空设备控制系统组成，真空腔室由高真空内腔室和低真空外腔室组成：外腔室顶端固定紫外灯光源；内腔室具有高度可调节的样品台，其外置加热和水冷系统。还提供相应的真空设备使用方法。本发明专利技术能够准确控制紫外光化学和化学气相干法反应的过程，实现材料、器件等有效清洗和改性，它在材料和纳米光电子器件领域具有重要的应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料的干法表面处理技术，更具体地说，涉及一种集紫外光化学与化学气相表面清洗与改性的真空设备。
技术介绍
紫外光化学表面处理技术能够有效清除大多数金属、半导体和绝缘材料的有机污染物，并实现金属、半导体和碳族元素等材料的改性，在材料生长、表面改性和器件制备等基础科研和产业应用领域发挥着重要的作用。这项技术起源于二十世纪七十年代，它最初为紫外光照射空气或氧气，并逐步发展为真空紫外清洗技术以进一步降低空气中水汽、二氧化氮等气体对光化学反应的影响；在规模上也从最初的小功率基片清洗设备向大功率自动传输清洗设备发展。这种紫外光照清洗设备主要是基于低压汞灯能发射出主要波长位于 激发态的有机分子发生光化学反应，生成水和二氧化碳等物质，达到表面清洗的目的。紫外光化学表面处理对基底具有清洗效应。但是，这种表面清洗仅仅是针对于表面几十纳米的有机污染物。当样品基底表面存在较厚层的有机污染物时，我们通常首先采用有机化学试剂湿法去除基底表面的有机污染物，然后再采用干法表面处理来去除表面残留的痕量有机污染物。以石墨烯材料以及纳米光电子器件为例，我们知道无论是利用胶带剥离的方法还是利用光刻胶转移到一定基底上的石墨烯，其制备过程中都不可避免的带来有机污染物。对于这些有机物的清除，我们通常是采用化学气相反应技术，即将样品放入约300摄氏度的退火炉中，同时通入一定流量的气体，如Ar和H2,并维持两个小时以上的反应时间。这种化学气相热处理由于反应很弱，它基本上是依靠气流将挥发的有机物带走，因而持续时间长，花费高，而且对环境造成很大污染。令人遗憾的是，这种方法处理的石墨烯表面依然会存在大量的污染物，西班牙加泰罗尼亚纳米技术研究所Joel Moser博士等人为解决这一问题，提出了通过对电子元件施加瞬时大电流产生焦耳热来清洗元件，得到了广泛的应用。但是，这种对电子元件施加瞬间大电流产生焦耳热来进行纳米电子器件的清洗也有诸多局限性1.这种电流焦耳热的清洗方法仅仅适用于电子元件，而不适用于电子元件之外的其它材料和纳米器件。2.这种电流焦耳热的清洗方法仅仅是针对某一特定的石墨烯纳米电子器件进行清洗，而并非整块基底。我们知道，紫外光化学反应不仅具有清洗效应，氧原子的强氧化性还能够进一步将一些金属材料(譬如银、铝等)氧化或者对碳族材料(如石墨烯、碳纳米管等)进行载流子掺杂以及刻蚀效应，实现材料改性。有效控制紫外光化学反应的进程，即将反应控制在氧原子与残留有机污染物的反应层面上对于样品的清洗以及改性至关重要。将这种光化学反应与化学气相反应两种技术结合起来，我们可以降低化学气相反应技术持续时间长、清洗效果较差等不利因素，达到有效清除材料和纳米光电子器件表面污染物目的，并可以节约成本，降低对周围环境的污染。我们在之前申请的专利(名称集紫外光/臭氧表面处理与电学性质原位测试的真空设备)中提出了紫外光化学反应的双腔室结构真空设备，从而有效控制光化学反应的进程。本专利技术在此设计的基础上，将紫外光化学反应与化学气相反应两种技术结合起来，精确控制样品干法清洗以及表面改性的进程。为此，本专利技术需满足更高或者更为特殊的要求，即必须考虑紫外光化学表面处理与化学气相表面处理两种技术的兼容。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术中存在的技术问题，提供一种集紫外光化学与化学气相干法表面处理真空设备，克服已有干法表面改性技术中存在的问题，实现一种集紫外光化学和化学气相清洗于一体的真空设备，其可以准确控制光化学和化学气相反应进程，有效实现材料和器件在同一设备中的原位、干法清洗，本专利技术在材料和纳米光电子器件的表面处理领域具有重要价值。根据本专利技术的一个方面，提供一种集紫外光化学与化学气相干法表面处理的真空设备，主要由真空腔室、紫外光源系统、真空泵系统和真空控制系统组成，其中，所述紫外光源系统包括相连接的紫外灯控制电源和紫外灯管，所述真空腔室包括外腔室和内腔室，所 述外腔室内安装有所述紫外灯管，所述内腔室内设置有所述样品台、加热装置和水冷装置，所述内腔室还设置有气体输入端口、气体输出端口，所述气体输入端口连接有氧气存储装置、氮气存储装置、氩气存储装置、氢气存储装置，能够实现化学气相表面处理，所述紫外灯管发射的光通过所述内腔室的石英窗口，照射到所述样品台上，所述内腔室充有一定压强的氧气，该氧气经过紫外光照射后生成臭氧和氧原子，对所述样品台上的样品表面进行干法清洗；所述真空泵系统和真空控制系统用于产生并控制真空腔室内的真空度。优选地，所述紫外灯管的功率为100W。优选地，所述紫外灯管发射主要为184. 9nm和253. 7nm的紫外光。优选地，所述内腔室上部主要由石英材料制成，下部主要为不锈钢材料制成，所述内腔室顶部具有在波长184. 9nm和253. Ixm处高透过率的石英窗口，所述石英窗口的尺寸不小于所述内腔室的内部孔径，以有效避免内腔室氧气在紫外光照射下光化学反应暗区的产生，所述气体输入端口、气体输出端口设置在所述内腔室下部不锈钢部分。优选地，所述样品台由石英材料制作，其高度通过控制杆在一定范围内可调节，以实现和有效控制紫外光化学表面处理，所述控制杆由两部分组成，即与所述样品台连接且位于所述内腔室内的石英杆以及与所述石英杆相连通往真空腔室外部的不锈钢杆。优选地，所述真空泵系统由两级组成泵，即机械泵和分子泵。优选地，所述真空控制系统主要包括气体流量计、真空计、温度控制系统和水冷系统。根据本专利技术的另一个方面，还提供一种集紫外光化学与化学气相干法表面处理的真空设备的使用方法，包括如下步骤步骤I):依次打开真空设备主电源、真空控制系统的真空计和氮气阀门，真空腔室内的气压超过I atm后关闭氮气阀门，依次打开真空腔室的外腔室和内腔室；步骤2):将样品置于内腔室的石英样品台上，依次关闭内腔室盖、外腔室盖；步骤3):依次开启内腔室水冷系统和真空泵系统的机械泵电源，当真空度高于IPa后，开启真空泵系统的分子泵；步骤4):内腔室本底真空度达到2*10_4Pa后，关闭分子泵和内腔室气体输出阀门，打开真空控制系统的氧气气体流量计；内腔室达到I atm压强后，关闭气体输入阀门，开启紫外灯管主电源，设置光照时间，启动紫外光源的电源系统的控制开关。步骤5):紫外灯管照射结束后，关闭紫外灯管主电源，打开内腔室气体输出阀门，待真空度达到I Pa后开启分子泵，再等待真空度达到2*10_4Pa后，依次关闭分子泵和机械栗;步骤6):打开Ar气体流量计和H2气体流量计，Ar和H2气体流量分别为200sCCm和100 sccm ;待压强达到一个大气压后，开启内腔室加热装置，控制温度在30min内升至310摄氏度，并在此条件下保温两个小时后降温，控制降温速度为一个小时降温至80摄氏度；步骤7):开启机械泵，待真空度达到IPa后关闭机械泵； 步骤8):打开氮气输入阀门，真空腔室内气压大于Iatm后依次打开外腔室和内腔室，取出样品；步骤9):依次打开机械泵和分子泵，保持腔室真空状态；步骤10):关闭真空腔室阀门，然后再依次关闭分子泵电源、机械泵电源、气压计、温度计、水冷系统和真空设备主电源。优选地，所述样品为如机械剥离石墨烯或石墨烯电子元件。与已有技术相比，本专利技术具有以下有益效果本专利技术所提供的技术方案集紫外光化学与化学气相本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种集紫外光化学与化学气相干法表面处理的真空设备，其特征在于，主要由真空腔室、紫外光源系统、真空泵系统和真空控制系统组成，其中，所述紫外光源系统包括相连接的紫外灯控制电源和紫外灯管，所述真空腔室包括外腔室和内腔室，所述外腔室内安装有所述紫外灯管，所述内腔室内设置有所述样品台、加热装置和水冷装置，所述内腔室还设置有气体输入端口、气体输出端口，所述气体输入端口连接有氧气存储装置、氮气存储装置、氩气存储装置、氢气存储装置，能够实现化学气相表面处理，所述紫外灯管发射的光通过所述内腔室的石英窗口，照射到所述样品台上，所述内腔室充有一定压强的氧气，该氧气经过紫外光照射后生成臭氧和氧原子，对所述样品台上的样品表面进行干法清洗；所述真空泵系统和真空控制系统用于产生并控制真空腔室内的真空度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陶海华，张双喜，蒋为桥，王庆康，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：