一种稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法技术

技术编号:8409587 阅读:200 留言:0更新日期:2013-03-14 00:26
本发明专利技术涉及一种稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)空心玻璃微珠经过氢氧化钠表面处理;(2)配制0.02~0.2mol/L稀土硝酸盐水溶液;(3)向表面处理后的空心玻璃微珠悬浮液中滴加稀土硝酸盐水溶液,同时缓慢滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液,控制溶液的pH值等于8,搅拌0.5h,静置2h,过滤,醇洗,水洗,烘干,然后将产物置于马弗炉中在600~1000℃下保温2h即得具有核壳结构的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料。该复合材料兼具空心玻璃微珠的轻质、隔热和稀土氧化物的光、电、磁等特性。该制备方法工艺简单,条件易控,容易实现规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。具体涉及一种以空心玻璃微珠为核、稀土氧化物为壳的核壳结构复合材料的制备方法。
技术介绍
稀土是一族化学性质十分活跃的元素,其特殊的4f电子层结构使其具有光、电、磁、催化等特性,应用广泛。目前大多数的稀土的研究集中在粉体的制备及应用上,未见构筑相关复合结构的研究。空心玻璃微珠是一种微米级新型轻质材料,它具有密度低、电绝缘性好、流动性 好、收缩率小、稳定性强、隔热、隔音、耐高温、导热系数和热收缩系数小等一系列优点,其作为功能填料已经在复合材料中得以广泛应用。将稀土材料与空心玻璃微珠相结合,制备具有稀土特性的功能复合结构具有重要的应用意义。将稀土材料负载于廉价的空心玻璃微珠无机粉体上,同时体现稀土和空心玻璃微珠的两种特性,又能大幅度降低成本,助推稀土材料的进一步广泛应用。基于此,本专利技术专利首次提出,该方法可为其它无机填料的表面改性提供一个新思路。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。具体为一种以稀土硝酸盐为主要原料,制备以空心玻璃微珠为核、稀土氧化物为壳的核壳结构的复合材料。本专利技术采用的技术方案为本专利技术提供了,包括以下步骤(I)空心玻璃微珠的表面处理将空心玻璃微珠加入乙醇中,磁力搅拌,超声清洗Ih,过滤,水洗,烘干,然后放入的0. 2mol/L氢氧化钠溶液中,90°C下低速搅拌2h,过滤,去离子水清洗,110°C烘干;(2)稀土硝酸盐溶液的配制将稀土硝酸盐溶解于去离子水中,超声30min,配制成透明澄清的稀土硝酸盐水溶液。稀土硝酸盐的浓度为0. 02 0. 2mol/L。(3)稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备将表面处理后的空心玻璃微珠加入去离子水中,搅拌使其悬浮于水溶液中。加热至75°C,滴加稀土硝酸盐溶液,同时缓慢滴加0. 5mol/L氢氧化钠溶液,使溶液的pH值保持在8左右,滴加完毕后,继续搅拌0. 5h,静置2h后过滤,用乙醇和去离子水反复清洗,110°C烘干2h。将上述产物在600 1000°C下于马弗炉中保温2h即得具有核壳结构的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料。优选地,所述的空心玻璃微珠的平均粒径为20 40 ii m,分布范围为5 80 y m。优选地,所述的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈、硝酸镱、硝酸铕、硝酸铽、硝酸钕、硝酸镝和硝酸铒的一种或几种的混合物。优选地,所述的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料具有以空心玻璃微珠为核、稀土氧化物为壳的核壳结构。本专利技术所具有的有益效果本专利技术专利首次提出。稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料具有以空心玻璃微珠为核、稀土氧化物为壳的核壳结构,兼具空心玻璃微珠的轻质、隔热和稀土氧化物的光、电、磁等性能。该制备方法工艺简单,条件易控,容易实现规模化生产,具有较高的应用价值。附图说明 图I为未经表面改性的空心玻璃微珠扫描电子显微镜图;图2为实施例I中氧化镧/空心玻璃微珠复合材料扫描电子显微镜图;图3为实施例2中氧化铕/空心玻璃微珠复合材料扫描电子显微镜图;图4为实施例3中氧化钇/空心玻璃微珠复合材料扫描电子显微镜图;图5为实施例4中氧化镝/空心玻璃微珠复合材料扫描电子显微镜图。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明,但不限定本专利技术的保护范围。实施例I将IOg空心玻璃微珠加入乙醇中,超声lh,过滤,水洗,再加入0. 2mol/L氢氧化钠溶液中,90°C下低速搅拌2h,过滤,水洗,烘干。将表面处理后的IOg空心玻璃微珠加A 300ml去离子水中,搅拌使其悬浮于水溶液中,加热至75°C,滴加0. lmol/L硝酸镧溶液20ml,同时缓慢滴加0. 5mol/L氢氧化钠溶液,使溶液的pH值保持在8左右,滴加完毕后,继续搅拌0. 5h,静置2h后过滤,用乙醇和去离子水反复清洗,110°C烘干2h。然后将上述产物置于马弗炉中于900°C下保温2h即得具有核壳结构的氧化镧/空心玻璃微珠复合材料。实施例2将IOg空心玻璃微珠加入乙醇中,超声lh,过滤,水洗,再加入0. 2mol/L氢氧化钠溶液中,90°C下低速搅拌2h,过滤,水洗,烘干。将表面处理后的IOg空心玻璃微珠加A 300ml去离子水中,搅拌使其悬浮于水溶液中,加热至75°C,滴加0. lmol/L硝酸铕溶液20ml,同时缓慢滴加0. 5mol/L氢氧化钠溶液,使溶液的pH值保持在8左右,滴加完毕后,继续搅拌0. 5h,静置2h后过滤,用乙醇和去离子水反复清洗,110°C烘干2h。然后将上述产物置于马弗炉中于900°C下保温2h即得具有核壳结构的氧化铕/空心玻璃微珠复合材料。实施例3将IOg空心玻璃微珠加入乙醇中,超声lh,过滤,水洗,再加入0. 2mol/L氢氧化钠溶液中,90°C下低速搅拌2h,过滤,水洗,烘干。将表面处理后的IOg空心玻璃微珠加A 300ml去离子水中,搅拌使其悬浮于水溶液中,加热至75°C,滴加0. lmol/L硝酸钇溶液20ml,同时缓慢滴加0. 5mol/L氢氧化钠溶液,使溶液的pH值保持在8左右,滴加完毕后,继续搅拌0. 5h,静置2h后过滤,用乙醇和去离子水反复清洗,110°C烘干2h。然后将上述产物置于马弗炉中于900°C下保温2h即得具有核壳结构的氧化钇/空心玻璃微珠复合材料。实施例4将IOg空心玻璃微珠加入乙醇中,超声lh,过滤,水洗,再加入0. 2mol/L氢氧化钠溶液中,90°C下低速搅拌2h,过滤,水洗,烘干。将表面处理后的IOg空心玻璃微珠加A 300ml去离子水中,搅拌使其悬浮于水溶液中,加热至75°C,滴加0. lmol/L硝酸镝溶液20ml,同时缓慢滴加0. 5mol/L氢氧化钠溶液,使溶液的pH值保持在8左右,滴加完毕后,继续搅拌0. 5h,静置2h后过滤,用乙醇和去离子水反复清洗,110°C烘干2h。然后将上述产物置于马弗炉中于900°C下保温2h即得具有核壳结构的氧化镝/空心玻璃微珠复合材料。 以上所述,仅是本专利技术的较佳实施例而已,并非对本专利技术的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本专利技术的技术方案的范围内。权利要求1.,其特征在于包括以下步骤 (1)空心玻璃微珠的表面处理将空心玻璃微珠加入乙醇中,磁力搅拌,超声清洗lh,过滤,水洗,烘干,然后放入的0. 2mol/L氢氧化钠溶液中,90°C下低速搅拌2h,过滤,去离子水清洗,110°C烘干; (2)稀土硝酸盐溶液的配制将稀土硝酸盐溶解于去离子水中,超声30min,配制成透明澄清的稀土硝酸盐水溶液。稀土硝酸盐的浓度为0. 02 0. 2mol/Lo (3)稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备将表面处理后的空心玻璃微珠加入去离子水中,搅拌使其悬浮于水溶液中。加热至75°C,滴加稀土硝酸盐溶液,同时缓慢滴加0. 5mol/L氢氧化钠溶液,使溶液的pH值保持在8左右,滴加完毕后,继续搅拌0. 5h,静置2h后过滤,用乙醇和去离子水反复清洗,110°C烘干2h。将上述产物在600 1000°C下于马弗炉中保温2h即得具有核壳结构的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料。2.根据权利要求I所述的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法,其特征在于所述的空心玻璃微珠的平均粒径为20 40 ii m,分布范围为5 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)空心玻璃微珠的表面处理:将空心玻璃微珠加入乙醇中,磁力搅拌,超声清洗1h,过滤,水洗,烘干,然后放入的0.2mol/L氢氧化钠溶液中,90℃下低速搅拌2h,过滤,去离子水清洗,110℃烘干;(2)稀土硝酸盐溶液的配制:将稀土硝酸盐溶解于去离子水中,超声30min,配制成透明澄清的稀土硝酸盐水溶液。稀土硝酸盐的浓度为0.02~0.2mol/L。(3)稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备:将表面处理后的空心玻璃微珠加入去离子水中,搅拌使其悬浮于水溶液中。加热至75℃,滴加稀土硝酸盐溶液,同时缓慢滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液,使溶液的pH值保持在8左右,滴加完毕后,继续搅拌0.5h,静置2h后过滤,用乙醇和去离子水反复清洗,110℃烘干2h。将上述产物在600~1000℃下于马弗炉中保温2h即得具有核壳结构的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘志锋李军伟田东奎
申请(专利权)人:天津法莫西医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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