一种表面改性纳米氢氧化镁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面改性纳米氢氧化镁的制备方法，首先采用质量分数5-20%的磷酸酯类化合物溶液对氢氧化镁进行表面改性，然后采用质量分数10-20%的端胺基多羟醇酯溶液通过干法改性方式再对其进行二次改性。本发明专利技术制备的改性氢氧化镁应用于高分子材料高填充改性，可显著改善材料的加工流动性和阻燃性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术技术方案涉及一种阻燃剂的制备方法，具体涉及。
技术介绍
氢氧化镁和氢氧化铝是最常用的无机阻燃剂，但是氢氧化镁的分解温度要比氢氧化铝高100°C左右，而且在燃烧过程中分解生成的氧化镁成炭效果要显著优于由氢氧化铝分解产生的氧化铝。因此，氢氧化镁非常适用于耐温等级要求高的阻燃材料。纳米氢氧化镁虽然具有比表面积大，阻燃效率比较高等优点，但是其表面含有大量强极性羟基基团，在高分子材料中分散性差，容易团聚；同时由于填充量大，材料的力学性能和加工流动性均受到严重影响。因此，需要对纳米氢氧化镁进行表面改性处理来提高纳米氢氧化镁与高分子材料的相容性和加工流动性。 磷酸酯类化合物本身具有一定的阻燃效果，且与氢氧化镁具有一定的阻燃协效作用，但是存在表面改性效果不理想的缺陷。端胺基多羟醇酯化合物由于自身具有较多官能团，对氢氧化镁等无机填料具有良好的包覆效果。本专利技术通过首先采用磷酸酯类化合物对纳米氢氧化镁进行第一层表面改性处理来提高阻燃效率，然后采用端胺基多羟醇酯化合物进行第二层表面改性处理来提高与高分子材料的相容性，以达到同时提高其阻燃效率和相容性的效果。
技术实现思路
为解决为了解决现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供表面改性纳米氢氧化镁的制备方法。本专利技术的目的是这样实现的首先90-120°C下在高速搅拌机内对纳米氢氧化镁进行搅拌预热30-40分钟，然后采用磷酸酯类化合物溶液以高压喷雾形式加入纳米氢氧化镁中，在100-120°C下搅拌1-2小时，将有机溶剂蒸发去除；最后采用端胺基多羟醇酯溶液通过高压喷雾方式加入磷酸酯化合物表面处理好的纳米氢氧化镁中，在100-120°C下搅拌1-2小时，将有机溶剂蒸发去除。所述的氢氧化镁磷酸酯化合物端胺基多羟醇酯的质量比为100 :(1-3):(O. 5-2)。所述的高速搅拌机搅拌速率为1000-3000转/分钟。所述的氢氧化镁粒径在10_500nm。所述的磷酸酯类化合物为磷酸三苯酯，磷酸三壬基苯酯，四苯基双酚A 二磷酸酯中的一种；所述的溶剂为无水乙醇，丙酮，四氯甲烷，乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种；磷酸酯化合物质量分数为5-15%。所述的端胺基多羟醇酯型号为南京朗科化工有限公司LK-G02FX ;所述的溶剂为无水乙醇，丙酮，四氯甲烷，乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种；端胺基多羟醇酯质量分数为I5-20%o相对于现有技术，本专利技术的有益效果具体体现为I、本专利技术制备的纳米氢氧化镁极性低，活化率高于98%，吸油值低于35ml/100g。2、本专利技术制备的纳米氢氧化镁与高分子材料相容性好，阻燃效率高，可显著改善高分子复合材料的力学性能、加工流动性和氧指数。3、本专利技术具有很高的性价比，可应用于高端高耐温等级阻燃产品降低成本。具体实施方式 下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。实施例I :将I. 5公斤磷酸三苯酯加入10公斤无水乙醇中超声搅拌均匀，将I公斤端胺基多羟醇酯LK-G02FX加入8公斤无水乙醇中超声搅拌均匀。将100公斤纳米氢氧化镁加入高速搅拌机中110°C搅拌预热30分钟。首先将11. 5公斤磷酸三苯酯溶液以高压喷雾的方式在顶部缓缓加入纳米氢氧化镁中，在120°C搅拌2小时，蒸去有机溶剂。然后将9公斤端胺基多羟醇酯LK-G02FX溶液以高压喷雾方式在顶部缓缓加入，120°C下搅拌I. 5小时，蒸去有机溶剂，得到高阻燃表面改性纳米氢氧化镁。实施例2:将I公斤磷酸三苯酯加入9公斤无水乙醇中超声分散均匀，将2公斤端胺基多羟醇酯LK-G02FX加入8公斤无水乙醇中超声分散均匀。将100公斤纳米氢氧化镁加入高速搅拌机中120°C搅拌预热40分钟。首先将10公斤磷酸三苯酯溶液以高压喷雾的方式在顶部缓缓加入纳米氢氧化镁中，在120°C搅拌I. 5小时，蒸去有机溶剂。然后将10公斤端胺基多羟醇酯LK-G02FX溶液以高压喷雾方式在顶部缓缓加入，120°C下搅拌2小时，蒸去有机溶齐IJ，得到高阻燃表面改性纳米氢氧化镁。实施例3:将I. 5公斤磷酸三壬基苯酯加入8. 5公斤丙酮中超声分散均匀，将I. 8公斤端胺基多羟醇酯LK-G02FX加入8. 2公斤丙酮中超声分散均匀。将100公斤纳米氢氧化镁加入高速搅拌机中120°C搅拌预热35分钟。首先将10公斤磷酸三壬基苯酯溶液以高压喷雾的方式在顶部缓缓加入纳米氢氧化镁中，在120°C搅拌I. 5小时，蒸去有机溶剂。然后将10公斤端胺基多羟醇酯LK-G02FX溶液以高压喷雾方式在顶部缓缓加入，120°C下搅拌2小时，蒸去有机溶剂，得到高阻燃表面改性纳米氢氧化镁。实施例4 将2公斤四苯基双酚A 二磷酸酯加入8公斤丙酮中超声分散均匀，将I. 2公斤端胺基多羟醇酯LK-G02FX加入8. 8公斤丙酮中超声分散均匀。将100公斤纳米氢氧化镁加入高速搅拌机中120°C搅拌预热40分钟。首先将10公斤四苯基双酚A 二磷酸酯溶液以高压喷雾的方式在顶部缓缓加入纳米氢氧化镁中，在120°C搅拌2小时，蒸去有机溶剂。然后将10公斤端胺基多羟醇酯LK-G02FX溶液以高压喷雾方式在顶部缓缓加入，120°C下搅拌I. 5小时，蒸去有机溶剂，得到高阻燃表面改性纳米氢氧化镁。采用实施例I的方法制备本专利技术的高阻燃表面改性纳米氢氧化镁。对实施例1-4高阻燃表面改性纳米氢氧化镁性能测试，具体数据见下表 _测试项目__实施例I 实施例2 实施例3 实施例4_活化率/%_ 98.8 99.1 98.6 98.2_吸油值/(ml/1 OOg)__31__29__30__31 堆积密度/(g/ml)0.72 0.68 0.72 0.72------- 抗张强度 MPa 10.7 10.6 10.9 11.4 eva(18-3):改性纳米断裂伸长率 ％1981882U1 =1;1.1熔融指数(glOmin)1.81.61.81.7 氧指数/%33323332毫无疑问，本专利技术，还可以具有多种变换及改型，并不限于上述实施方式的具体结构。总之，本专利技术的保护范围应包括那些对于本领域普通技术人员来说显而易见的变换或替代以及改型。权利要求1.，其特征在于包括如下步骤 (O首先于90-120°C下在高速搅拌机内对纳米氢氧化镁进行搅拌预热30-40分钟； (2)然后采用磷酸酯类化合物溶液以高压喷雾形式加入纳米氢氧化镁中，在100-120°C下搅拌1-2小时,将有机溶剂蒸发去除； (3)最后采用端胺基多羟醇酯溶液通过高压喷雾方式加入磷酸酯化合物表面处理好的纳米氢氧化镁中，在100-120°C下搅拌1-2小时，将有机溶剂蒸发去除。2.如权利I所述的，其特征在于所述的氢氧化镁磷酸酯化合物端胺基多羟醇酯的质量比为100 :1-3 :0. 5-2。3.如权利I所述的，其特征在于所述的高速搅拌机搅拌速率为1000-3000转/分钟。4.如权利I所述的纳米氢氧化镁，其特征在于所述的氢氧化镁粒径在10-500nm。5.如权利I所述的磷酸酯类化合物溶液，其特征在于所述的磷酸酯类化合物为磷酸三苯酯、磷酸三壬基苯酯或四苯基双酚A 二磷酸酯中的一种；所述的溶剂为无水乙醇、丙酮、四氯甲烷、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种；磷酸酯化合物质量分数为5-15%。6.如权利I所述的端胺基多羟醇酯溶液，其特征在于所述的端胺基多羟醇酯型号为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面改性纳米氢氧化镁的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）首先于90？120℃下在高速搅拌机内对纳米氢氧化镁进行搅拌预热30？40分钟；（2）然后采用磷酸酯类化合物溶液以高压喷雾形式加入纳米氢氧化镁中，在100？120℃下搅拌1？2小时，将有机溶剂蒸发去除；（3）最后采用端胺基多羟醇酯溶液通过高压喷雾方式加入磷酸酯化合物表面处理好的纳米氢氧化镁中，在100？120℃下搅拌1？2小时，将有机溶剂蒸发去除。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗超华，范伟伟，
申请(专利权)人：江苏达胜高聚物有限公司，
类型：发明
国别省市：