一种高纯稀土金属的提纯装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种高纯稀土金属的提纯装置及方法，该装置包括电子束发生装置、腔室、箱式水冷铜模、绝缘板、高纯钽接头、无氧铜电极基座和稳压电源，其中电子束发生装置置于腔室上方，腔室底部放置提纯所用的工作平台，工作平台上放置箱式水冷铜模，在箱式水冷铜模的内侧壁和底部铺放绝缘板，稀土金属放于绝缘板上，与稀土金属左右两端紧密接触的高纯钽接头镶嵌于绝缘板内，通过无氧铜电极基座和腔室外的导线相连，导线另一端连接稳压电源，电子束发生装置释放出的电子束打在下方的稀土金属上。该方法包括：采用本申请提供的装置提纯稀土。该装置充分集成三种提纯方法的优点，从而使得熔炼时间大为减少，得到的目标产物纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯稀土金属的提纯装置和方法
本专利技术涉及一种金属的提纯装置和方法，更具体地说涉及高纯稀土金属的提纯装置和方法。
技术介绍
镧系元素与同族的钪和钇一起被称为稀土元素，在国民经济发展中扮演着举足轻重的角色。高纯稀土通常是指纯度高于99.99％的稀土金属或化合物，主要应用于光、电、磁等功能材料。随着电子、光学和光电子等尖端科学技术的发展，高纯稀土金属材料的需求量日益增大。为了开发稀土金属及其化合物新的特性，人们对原材料提出了更高的纯度要求，要求杂质的含量为μg/g级甚至更低。影响功能材料性能的关键因素之一就是稀土金属及其化合物的纯度，如磁致伸缩材料中氧含量超过1.0×10-6时，其伸缩性能就几乎丧失殆尽。由于制备高纯稀土金属的原料中所含的杂质元素不尽相同，稀土金属的物理、化学性质也存在差异。目前人们已经开发出了真空熔炼、真空蒸馏、电解精炼、固态电迁移、区域熔炼等几种单独或联合方法用于提纯稀土金属，其原理主要分为两种：一种是对被提纯稀土金属中的杂质元素进行“再分布”，降低杂质浓度而达到“纯化”的目的；另一种是从被提纯金属中直接“去除”杂质元素而达到提纯的效果。但是其中任何一种方法也只能去除稀土金属中的某些杂质。这是因为真空蒸馏法不能彻底去除那些蒸气压与稀土金属相同或相近的杂质元素，区域熔炼法也不能使稀土金属中平衡分配系数接近1的杂质与之良好分离，固态电迁移法则仅对在直流电场作用下能快速迁移的O,N,H,C等间隙杂质和少量扩散速度较快的过渡族元素起作用。为此人们往往将两种或两种以上的提纯方法联合应用,以期获得尽可能高的提纯度,悬浮区熔-电迁移联合提纯法就是这种想法的直接产物。《用区熔、电迁移和区熔-电迁移联合法提纯金属钕的研究》(李国栋等，内蒙古大学学报(自然科学版)，1997年11月，第28卷，第6期)通过实验发现区熔提纯对分离金属钕中的Fe、Mo、Si杂质较为显著,电迁移提纯对分离金属钕中的间隙杂质C和快扩散元素Fe较为有利,而区熔-电迁移联合提纯法在分离金属钕中的Fe、Mo、Si、C杂质方面则显得更为有效、快速。《有色金属提取冶金手册-稀土金属》(1993年03月第1版，潘叶金主编，冶金工业出版社)记载了悬浮区熔-电传输联合法提纯稀土金属的方法，将长230mm、截面120mm2的钇试样垂直固定在水冷铜电极之间，下部电极用弹簧顶住，以便于试样膨胀时向下移动。在氦气气氛中进行区熔-电传输提纯，通入直流电加热至900℃，电流密度为3A·mm-2，电场电压为0.06V·cm-1。熔区以24cm·h-1的速度由下向上移动。在电场中经10次区熔后，从提纯前后的分析结果可以看出，该方法对去除Fe、Cu、Mg、Ni等杂质有较好的效果。由此可见，将区熔和电迁移结合的方法对稀土提纯有一定的效果。但是，该方法的主要缺点有：1.生产批量小，采用此方法对试样的尺寸有极大限制，一般采用直径为10mm或者截面为150mm2以下，长度在250mm以内的样品。经过多次提纯后，杂质并没有从试样中消失，而是会迁移富集至试样的两端，所以通常会切除试样的两端，造成资源的浪费，产量更小。2.生产周期相对较长，采用该方法提纯一般时间为3-10h。由于该方法不仅生产周期长，且产量较小，所以在生产上极少使用。近年来，电子束熔炼受到了人们的关注，其工作原理是将电子枪中的灯丝加热到一定温度，灯丝表面发射电子，电子在负高压作用下加速，轰击阴极表面使阴极而发射电子，电子在高压静电场中加速，之后经过磁透镜聚焦形成能量密度极高的电子束流，通过偏转扫描作用以特定的轨迹轰击到水冷铜坩埚中的材料表面，电子的动能大部分转化为热能，产生极高的热量，使材料熔化。由于电子束熔炼能量密度高，升温迅速，提纯过程可通过功率变化调节温度，并且电子束熔炼时采用冷坩埚，不会对熔融样品产生二次污染，该项技术已经广泛地应用到多晶硅和难熔金属的提纯。中国专利《真空感应电子束熔炼二次提纯铜的方法》，申请号为201210112862.4，该专利运用电子束技术二次提纯铜，在真空环境下采用常规方法真空感应熔炼和电子束熔炼先后对4N的电解铜精炼，其特征是电子束熔炼时要求真空度30～90Pa，感应熔炼温度1290～1330℃时，保持精炼时间30min。本专利技术的技术效果是：结合真空感应熔炼和电子束熔炼对铜进行二次提纯，并通过控制温度值和时间有效获得纯度达99.999％的铜，并且尽可能的减少铜的损失，提高铜的质量。此外，在制备稀土金属的工艺过程中，应注意避免样品因处理流程复杂而产生二次污染，目前提纯稀土金属的步骤有精炼、真空蒸馏、电迁移等，反复的出料和装料，大大增加了稀土金属暴露在大气中的时间，任何一个环节处理不当均会给后续的提纯工作带来新增难度，因此，短流程新型提纯技术的开发更适用于化学性质活泼的稀土金属。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的纯度不易达标、在提纯中易引入其他杂质、提纯时间过长等问题，本专利技术提供一种区熔-电迁移-电子束-稀土提纯装置和方法，充分利用三种提纯方法的优点，从而使得熔炼时间大为减少，得到的目标产物纯度高，更便于在生产实践中推广应用。本专利技术提供一种高纯稀土金属的提纯装置，所述装置包括电子束发生装置、腔室、箱式水冷铜模、绝缘板、高纯钽接头、无氧铜电极基座和稳压电源，其中电子束发生装置置于腔室上方，腔室底部放置提纯所用的工作平台，工作平台上放置箱式水冷铜模，在箱式水冷铜模内侧设置绝缘舟，稀土金属放于绝缘板上，拧入稀土金属左右两端的是高纯钽接头，穿过绝缘舟的无氧铜电极基座的一端与高纯钽接头相连，另一端和腔室外的导线相连，导线另一端连接稳压电源，电子束发生装置释放出的电子束打在下方的稀土金属上。其中，绝缘舟侧壁高于箱式水冷铜模；其中，所述的腔室一端连接抽气系统，另一端连接充气系统。所述的绝缘舟材质为氮化硼板，厚度为1-100mm，优选2mm-50mm，再优选4mm-27mm。本专利技术还提供一种提纯稀土的方法，其中上述本专利技术提供的稀土提纯装置提纯稀土金属。其中具体的提纯步骤包括：A.开启抽气系统将电子束腔室内的压力抽至10-3～10-4Pa；B.开启电子束发生装置，缓慢调节电子束功率至25～60kW，将电子束的熔区宽度调为绝缘舟的宽度，熔区长度为绝缘舟的长度减去高纯钽接头两端拧入稀土金属的长度，将熔炼容器内的稀土金属部分融化；C.开启电迁移稳压电源，使稀土金属在电场作用力下开始迁移，直流电流密度为10～1000A/cm2；D.在步骤C进行的同时，将电子束熔区的长度缩小至1-10mm，至左向右来回扫描，扫描长度为绝缘舟的长度减去高纯钽接头两端拧入稀土金属的长度，扫描速度为1～1000um/s，持续时间为1～60min。以上方法所能提纯的稀土金属为镧、铈、镨、钕、钆、铽、镝、钬、铒、镥。针对蒸气压较高的稀土，在步骤A后通过充气系统往腔室内充入惰性气体，至腔室内压力为10-2～10-3Pa后再进行步骤B。所述惰性气体可以为氩气或氦气。所述的蒸气压较高的稀土为镝、铽、钬或铒。首先，本专利技术所提供的稀土提纯方法及装置能同时实现电子束熔炼、区域熔炼和电迁移三种提纯工艺。该方法不仅兼有区熔、电迁移结合的提纯效果，在加入电子束后还体现如下优点：1.产量增大，一炉可以提纯至少3kg的稀土金属；2.在区熔和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯稀土金属提纯装置，所述装置包括电子束发生装置(1)、腔室(2)、箱式水冷铜模(6)、绝缘舟(5)、高纯钽接头(7)、无氧铜电极基座(8)和稳压电源(11)，其特征在于电子束发生装置(1)置于腔室(2)上方，腔室(2)底部放置提纯所用的工作平台，工作平台上放置箱式水冷铜模(6)，在箱式水冷铜模(6)内侧设置绝缘舟(5)，稀土金属(4)放于绝缘舟(5)上，拧入稀土金属(4)左右两端的是高纯钽接头(7)，穿过绝缘舟(5)的无氧铜电极基座(8)的一端与高纯钽接头(7)相连，另一端和腔室(2)外的导线相连，导线另一端连接稳压电源(11)，电子束发生装置(1)释放出的电子束(3)打在下方的稀土金属(4)上。

【技术特征摘要】
1.一种高纯稀土金属提纯装置，所述装置包括电子束发生装置(1)、腔室(2)、箱式水冷铜模(6)、绝缘舟(5)、高纯钽接头(7)、无氧铜电极基座(8)和稳压电源(11)，其特征在于电子束发生装置(1)置于腔室(2)上方，腔室(2)底部放置提纯所用的工作平台，工作平台上放置箱式水冷铜模(6)，在箱式水冷铜模(6)内侧设置绝缘舟(5)，稀土金属(4)放于绝缘舟(5)上，拧入稀土金属(4)左右两端的是高纯钽接头(7)，穿过绝缘舟(5)的无氧铜电极基座(8)的一端与高纯钽接头(7)相连，另一端和腔室(2)外的导线相连，导线另一端连接稳压电源(11)，电子束发生装置(1)释放出的电子束(3)打在下方的稀土金属(4)上。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述绝缘舟材质为氮化硼板，其厚度为1-100mm。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于所述绝缘舟材质为氮化硼板，其厚度为2mm-50mm。4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于所述绝缘舟材质为氮化硼板，其厚度为4mm-27mm。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的腔室(2)一端连接抽气系统(9)，另一端连接充气系统(10)。6.一种提纯稀土的方法，其特征在于，采用权利要求2-5...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱琼，苗睿瑛，张小伟，陈德宏，周林，王祥生，王志强，李宗安，
申请(专利权)人：有研稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11