一种铈系研磨抛光材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铈系研磨抛光材料的制备方法。其特征在于以复合碳酸稀土(表述为RE2O3·

【技术实现步骤摘要】
一种铈系研磨抛光材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种铈系研磨抛光材料的制备方法，属于稀土材料制备领域。

技术介绍

[0002]历史上最早使用的玻璃表面研磨抛光材料以氧化铁为主，但它存在研磨抛光速率慢、光洁度低、铁锈色污染无法消除等不足。与传统研磨抛光材料相比，主要成分为氧化铈的铈系研磨抛光材料粒度均匀、硬度适中、效率高、精度好、寿命长且操作清洁环保，逐渐成为玻璃研磨抛光的首选，被广泛应用于平板玻璃、电子玻璃、光学玻璃、液晶玻璃基板以及透镜、棱镜、镜头等精密光学元件的加工。
[0003]铈系研磨抛光材料生产工艺可以分为两大类，一是稀土固体原料焙烧法，以包头、冕宁或微山等地的高品位氟碳铈精矿为原料，直接进行化学和物理加工处理。二是以稀土可溶性盐为原料的沉淀焙烧法，这种方法通常包括共沉淀合成碳酸稀土、氟化、焙烧、破碎、分级等工序。目前，铈系研磨抛光材料主要以沉淀焙烧法生产，其优点在于原料易获得，工艺废弃物少，污染少，焙烧过程易于控制，生产的研磨抛光材料密度、硬度适宜，化学活性高，悬浮性好，可以满足液晶显示器玻璃基板、高精密光学镜头等高端应用的需求。但沉淀合成的碳酸稀土颗粒大而密实，导致沉淀焙烧法生产铈系研磨抛光材料时，氟化、焙烧、破碎工序均易产生不均匀问题，具体表现为部分颗粒生长不足，二次颗粒烧结团聚，粒度分布宽，大颗粒数量高等，影响铈系研磨抛光材料使用性能。此外，为获得高质量的抛光表面，铈系研磨抛光材料对粒度分布要求很高，因此生产过程中破碎分级工序至关重要，往往在设备投资和生产成本中占据较大比重。/>[0004]鉴于以上情况，本专利技术公开了一种铈系研磨抛光材料的制备方法。其特征在于以复合碳酸稀土(表述为RE2O3·
3CO2·
xH2O)为原料，经过焙烧处理为RE2O3·
aCO2·
bH2O(a＜3，b＜x)，再经过氟化、焙烧、破碎、分级中至少2道工序制备铈系研磨抛光材料。通过控制原料焙烧处理工序的温度、时间以及气氛等可实现铈系研磨抛光材料颗粒大小及分布的精确调控。实现尺寸均一、形貌一致研磨抛光材料制备的同时，降低破碎分级工序设备要求及作业难度，降低生产成本。

技术实现思路

[0005]为制得使用性能优良的铈系研磨抛光材料，本专利技术旨在优化生产成本的同时提升研磨抛光材料颗粒形貌一致性以及粒度均一性。为解决上述问题，本专利技术采用了如下的技术方案。
[0006]一种铈系研磨抛光材料的制备方法。其特征在于以含有复合碳酸稀土(表述为RE2O3·
3CO2·
xH2O)为原料，并将RE2O3·
3CO2·
xH2O在含有质量百分比为0.5％
–
50.0％的二氧化碳(CO2)、质量百分比为0.5％
–
50.0％的水蒸气(H2O)和载气的气氛中，在300℃
‑
700℃温度下，焙烧处理2h
‑
24h，使原料碳酸稀土部分分解，获得具有RE2O3·
aCO2·
bH2O组成的焙烧产物。随后该产物再经过氟化、焙烧、破碎、分级中至少2道工序制备铈系研磨抛光材料。
[0007]为满足铈系研磨抛光材料成分要求，原料复合碳酸稀土应具有化学通式RE2O3·
3CO2·
xH2O，其中Re2O3至少包含氧化铈和氧化镧，且二者合计质量占RE2O3的90％以上。原料复合碳酸稀土可以是粉末，也可以是湿的浆料，其中x≤8。
[0008]从稀土矿石分离原料经沉淀合成的复合碳酸稀土颗粒经常大而密实，需要额外破碎工序，且复合碳酸稀土颗粒破碎时易粘连以致难以得到破碎均匀的颗粒，易引起后续氟化、焙烧、破碎等工序不均匀问题，并增加破碎、分级工序的技术难度及生产成本。因此，改善复合碳酸稀土颗粒形貌对制备高质量铈系研磨抛光材料至关重要。
[0009]复合碳酸稀土(RE2O3·
3CO2·
xH2O)在高温时发生分解，生成二氧化碳(CO2)和水蒸气(H2O)，同时发生晶体结构转化。随热处理时间延长，RE2O3晶体结晶性逐渐提高、晶粒逐渐长大。高温处理复合碳酸稀土时气氛中存在二氧化碳(CO2)和水蒸气(H2O)会抑制其分解，导致形成分解不完全的RE2O3·
aCO2·
bH2O(0＜a＜3，0≤b＜7)，并进一步阻碍RE2O3晶体结构衍化及生长，形成具有较高缺陷浓度的过渡结构。这种结构在受到外力作用时容易沿缺陷位置产生解理面，因此较复合碳酸稀土更容易破碎细化，有利于提高破碎工序一致性并降低破碎工序设备要求及工艺难度。此外，较高的缺陷浓度有利于氟化反应时氟离子在晶体结构内扩散、迁移，有利于提高氟化工序的均匀性。
[0010]如上所述，复合碳酸稀土(RE2O3·
3CO2·
xH2O)分解同时受温度、处理时间和气氛中二氧化碳(CO2)、水蒸气(H2O)分压的影响。温度过低时，无法提供足够的能量使复合碳酸稀土分解。温度过高时，即使受到气氛中氧化碳(CO2)与水蒸气(H2O)的抑制，复合碳酸稀土仍会继续完成分解，因此原料焙烧工序温度不宜过高，优选为300℃
‑
700℃。处理时间是另一决定复合碳酸稀土分解程度的关键因素，本专利技术中合理的处理时间为2h
‑
24h。
[0011]在确定的温度及时间下，二氧化碳(CO2)、水蒸气(H2O)分压是调控焙烧产物组成、结构的关键。当二氧化碳(CO2)分压较高时，碳酸根分解受到抑制，产物RE2O3·
aCO2·
bH2O可获得较高的a值，同理当水蒸气(H2O)分压较高时，结晶水分解受到抑制，产物RE2O3·
aCO2·
bH2O可获得较高的b值。复合碳酸稀土分解产生的二氧化碳(CO2)和水蒸气(H2O)可能影响气氛。因此，使用空气、氮气、氩气中的一种或多种作为载气，以流动气氛焙烧处理复合碳酸稀土。
[0012]合理调节处理温度、时间及二氧化碳(CO2)、水蒸气(H2O)分压，可以实现RE2O3·
aCO2·
bH2O中a、b的精确控制，并由此调节焙烧产物微观结构，实现铈系研磨抛光材料颗粒大小及分布调控，实现高品质材料制备。
[0013]焙烧产物RE2O3·
aCO2·
bH2O中RE2O3所占比例可作为其分解程度的衡量指标，并间接反映焙烧产物结构，对生产控制具有指导意义。焙烧产物RE2O3·
aCO2·
bH2O中RE2O3所占比例应当控制在80.0
‑
99.9％，以获得最优结构。
[0014]上述方法得到的焙烧产物进一步与固体氟化铵、氟化氢铵、氟化钠、氟化镧、氟化铈等混合进行固相氟化，或与氢氟酸、氟化铵溶液、氟化氢铵溶液、氟化钠溶液混合进行液相氟化。上述焙烧产物中较高的缺陷浓度有利于氟离子在晶体中迁移、扩散，形成均匀分布，从而提高氟化均匀度。
[0015]氟化后的产物还需要进行高温处理以获得铈系研磨抛光材料所需物相。焙烧温度应控制在7本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铈系研磨抛光材料的制备方法，其特征在于以含有RE2O3·
3CO2·
xH2O的复合碳酸稀土为原料，经过焙烧处理为RE2O3·
aCO2·
bH2O，再经过氟化、焙烧、破碎、分级中至少2道工序制备铈系研磨抛光材料，其中，x≤8，a＜3，b＜x，RE为包括Ce元素的至少一种稀土元素。2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于RE2O3至少包含氧化铈和氧化镧，且二者合计质量占RE2O3的90％以上。3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于焙烧工序步骤如下：将含有复合碳酸稀土原料置于可控制气氛的焙烧炉中，在至少含有二氧化碳(CO2)和水蒸气(H2O)的气氛中，在200℃
‑
900℃温度下焙烧处理1
‑
36小时，使原料复合碳酸稀土(RE2O3·
3CO2·
xH2O)部分分解，得到RE2O3·
aCO2·
bH2O。4.权利要求3所述的制备方法，其特征在于包含质量百分比为0.5％
‑
50.0％的二氧化碳(CO2)和质量百分比为0.5％
‑
50.0％的水蒸气(H2O)以及载气。5.权利要求4所述的制备方法，其特征在于载气是空气、氮气、氩气中的一种或多种。6.权利要求3所述的制备方法，其特征在于经过氟化工序之后的焙烧工序中：焙烧温度为300℃
‑
700℃。7.权利要求3所述的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨娟玉，王宁，黄小卫，郑媛媛，冯宗玉，谭显民，张振羽，韩慧晴，
申请(专利权)人：有研稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：